[发明专利]一种稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属元素的检测技术领域，具体是一种稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法。

背景技术

石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能。对酸、碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。在冶金、铸造、机械、化工等工业部门，被广泛用于合金工具钢的冶炼和有色金属及其合金的熔炼，并有着较好的技术经济效果。石墨坩埚高的密度使得坩埚具备了最好的导热性能，石墨坩埚外表有特制的釉层和致密的成型材料，大大提高了产品的耐腐蚀性能，延长其使用寿命；石墨坩埚中的石墨成分全部采用天然石墨，导热性非常好。多种类少数量的合金熔解最适合使用坩埚。要想改变合金的种类时，只需要交换石墨坩埚即可。对于金的冶炼等同样使用石墨坩埚，但是报废的石墨坩埚上残留金，长此以往，会造成一定的经济损失以及金属污染。有必要检测报废的石墨坩埚中的金元素含量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有耗时短、试剂量耗少、重现性好、精密度高、分析时间短的稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，包括以下步骤：

1）将报废石墨坩埚粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为12-18％的硝酸和质量分数为25-35％的过氧化氢，静置10-14小时；其中，每克报废石墨坩埚中硝酸和过氧化氢的加入量分别为6-15毫升和2-6毫升；

2）将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1200-1800W；微波消解的具体程序为：首先在110-130℃下保持2-8分钟，然后在2-8分钟内将温度提升至140-160℃并保持2-8分钟，随后在2-8分钟内将温度提升至165-170℃并保持2-8分钟，最后在2-8分钟内将温度提升至175-190℃并保持5-15分钟；

3）将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2-3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在105-130℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；

4）待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2-3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为1-3％的硝酸定容，静置待测；

5）用电感耦合等离子体原子发射光谱法，检测金的含量。

作为本发明进一步的方案：步骤1）中，硝酸的质量分数为15％，过氧化氢的质量分数为30％。

作为本发明进一步的方案：步骤1）中，每克报废石墨坩埚中硝酸和过氧化氢的加入量分别为8-12毫升和3-5毫升。

作为本发明进一步的方案：步骤2）中，微波功率为1600W。

作为本发明进一步的方案：步骤2）中，微波消解的具体程序为：首先在115-125℃下保持3-7分钟，然后在3-7分钟内将温度提升至145-155℃并保持3-7分钟，随后在3-7分钟内将温度提升至158-165℃并保持3-7分钟，最后在3-7分钟内将温度提升至175-185℃并保持8-12分钟。

作为本发明进一步的方案：步骤3）中，赶酸温度为110-120℃。

作为本发明进一步的方案：步骤3）中，在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明具有耗时短、试剂量耗少、消解彻底的特点，能有效避免加热造成的待测元素挥发，进而造成的检测结果偏差和环境污染，用于检测报废石墨坩埚上的残留金具有重现性好、精密度高、检测结果稳定、分析时间短的优点。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明实施例中，一种稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，包括以下步骤：

1）将报废石墨坩埚粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为12％的硝酸和质量分数为25％的过氧化氢，静置10小时；其中，每克报废石墨坩埚中硝酸和过氧化氢的加入量分别为6毫升和2毫升。