[发明专利]双梯度多孔NiTi/羟基磷灰石复合材料的制备方法

摘要

一种双梯度多孔NiTi/羟基磷灰石复合材料的制备方法，将造孔剂聚苯乙烯、纳米NiTi、羟基磷灰石制备成非水基的复相浆料，然后采用离心‑凝胶注模技术制备孔隙和NiTi含量均呈现连续梯度分布的多孔NiTi/羟基磷灰石复合材。其中兼具高孔隙度、高羟基磷灰石含量的一端具有良好的生物相容性，有利于新骨组织的长入和体液的传输，而低孔隙度、高NiTi含量的一端，由于较低的孔隙度以及纳米NiTi颗粒的马氏体相变增韧可以明显提高羟基磷灰石基体材料的强度和韧性。

主权项

一种双梯度多孔NiTi/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：一、NiTi/羟基磷灰石浆料的制备a．按质量份数，将20份硬脂酸钠放入80份无水乙醇中，然后将混合液放置在60‑70℃恒温水浴中搅拌，使硬脂酸钠完全溶解，得到硬脂酸钠‑乙醇预混液，然后在60‑70℃恒温水浴内保温备用；b．按质量份数，称量粒度为100nm的羟基磷灰石35.55‑47.4份，粒度为60 nm的NiTi粉2.7‑3.6份，粒度为20μm造孔剂聚苯乙烯6.75‑9份；分散剂聚乙二醇1.35‑3份，硬脂酸钠‑乙醇预混液37‑53.65份，该预混液称量后立即放置在60‑70℃恒温水浴内备用；c．向已经称量好，并放置于60‑70℃恒温水浴中的37‑53.65份硬脂酸钠‑乙醇预混液中加入分散剂聚乙二醇1.35‑3份，搅拌均匀后再滴加浓度为10 mol/L的氨水，调整预混液的pH为10‑12；然后再加入粒度为100 nm的羟基磷灰石35.55‑47.4份，搅拌均匀后加入粒度为60 nm的NiTi粉2.7‑3.6份，搅拌均匀后加入造孔剂聚苯乙烯6.75‑9份；搅拌均匀后将浆料放入行星球磨机内，其中Al2O3球的直径为1mm，球与浆料的质量比为7:1，球磨速度为150 ‑250r/min，球磨8h后即得NiTi/羟基磷灰石浆料，将NiTi/羟基磷灰石浆料放置在60‑70℃恒温水浴内保温备用；二、离心、凝胶固化及烧结a．将配制好的NiTi/羟基磷灰石浆料倒入离心机内模具中，在1500‑3000 r/min转速下离心25‑40 min，使造孔剂、NiTi和羟基磷灰石颗粒形成连续的梯度分布；b．将离心后的浆料放入5‑15℃冷水中迅速凝胶固化，固化后的试样脱模后在60‑80℃干燥箱内干燥12‑24 h，然后放置在真空炉中烧结；其烧结工艺如下：用1℃/min的升温速率从室温加热到250℃，保温3h后，以3℃/min的升温速率加热到1050‑1150℃，保温2h后随炉冷到室温，其中真空度为1‑3×10‑2Pa。