[发明专利]双梯度多孔NiTi/羟基磷灰石复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种双梯度多孔NiTi/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

一、NiTi/羟基磷灰石浆料的制备

a．按质量份数，将20份硬脂酸钠放入80份无水乙醇中，然后将混合液放置在60-70℃恒温水浴中搅拌，使硬脂酸钠完全溶解，得到硬脂酸钠-乙醇预混液，然后在60-70℃恒温水浴内保温备用；

b．按质量份数，称量粒度为100nm的羟基磷灰石35.55-47.4份，粒度为60 nm的NiTi粉2.7-3.6份，粒度为20μm造孔剂聚苯乙烯6.75-9份；分散剂聚乙二醇1.35-3份，硬脂酸钠-乙醇预混液37-53.65份，该预混液称量后立即放置在60-70℃恒温水浴内备用；

c．向已经称量好，并放置于60-70℃恒温水浴中的37-53.65份硬脂酸钠-乙醇预混液中加入分散剂聚乙二醇1.35-3份，搅拌均匀后再滴加浓度为10 mol/L的氨水，调整预混液的pH为10-12；然后再加入粒度为100 nm的羟基磷灰石35.55-47.4份，搅拌均匀后加入粒度为60 nm的NiTi粉2.7-3.6份，搅拌均匀后加入造孔剂聚苯乙烯6.75-9份；搅拌均匀后将浆料放入行星球磨机内，其中Al₂O₃球的直径为1mm，球与浆料的质量比为7:1，球磨速度为150 -250r/min，球磨8h后即得NiTi/羟基磷灰石浆料，将NiTi/羟基磷灰石浆料放置在60-70℃恒温水浴内保温备用；

二、离心、凝胶固化及烧结

a．将配制好的NiTi/羟基磷灰石浆料倒入离心机内模具中，在1500-3000 r/min转速下离心25-40 min，使造孔剂、NiTi和羟基磷灰石颗粒形成连续的梯度分布；

b．将离心后的浆料放入5-15℃冷水中迅速凝胶固化，固化后的试样脱模后在60-80℃干燥箱内干燥12-24 h，然后放置在真空炉中烧结；其烧结工艺如下：用1℃/min的升温速率从室温加热到250℃，保温3h后，以3℃/min的升温速率加热到1050-1150℃，保温2h后随炉冷到室温，其中真空度为1-3×10^-2Pa。

2.根据权利要求1所述的一种双梯度多孔NiTi/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

一、NiTi/羟基磷灰石浆料的制备

a．按质量份数，将20份硬脂酸钠放入80份无水乙醇中，然后将混合液放置在60℃恒温水浴中搅拌，使硬脂酸钠完全溶解，得到20%的硬脂酸钠-乙醇预混液，然后在60℃恒温水浴内保温备用；

b．按质量份数，称量粒度为100nm的羟基磷灰石35.55份，粒度为60 nm的NiTi 2.7份，粒度为20μm造孔剂聚苯乙烯6.75份；分散剂聚乙二醇1.35份，硬脂酸钠-乙醇预混液53.65份，该预混液称量后立即放置在60℃恒温水浴内备用；

c．向已经称量好，并放置于60℃恒温水浴中的53.65份硬脂酸钠-乙醇预混液中加入分散剂聚乙二醇1.35份，搅拌均匀后再滴加浓度为10 mol/L的氨水，调整预混液的pH为10；然后再加入粒度为100 nm的的羟基磷灰石 35.55份，搅拌均匀后加入粒度为60nm的NiTi粉2.7份，搅拌均匀后加入造孔剂聚苯乙烯6.75份；搅拌均匀后将浆料放入行星球磨机内，其中Al₂O₃球的直径为1mm，球与浆料的质量比为7:1，球磨速度为150r/min，球磨8h后即得NiTi/羟基磷灰石浆料，将NiTi/羟基磷灰石浆料放置在60℃恒温水浴内保温备用；

二、离心、凝胶固化及烧结

a．将配制好的NiTi/羟基磷灰石浆料倒入离心机内模具中，在1500r/min转速下离心40 min，使造孔剂、NiTi和羟基磷灰石颗粒形成连续的梯度分布；

b．将离心后的浆料放入15℃冷水中迅速凝胶固化，固化后的试样脱模后在60℃干燥箱内干燥24 h，然后放置在真空炉中烧结；其烧结工艺如下：用1℃/min的升温速率从室温加热到250℃，保温3 h后，以3℃/min的升温速率加热到1050℃，保温2 h后随炉冷到室温，其中真空度为1×10^-2Pa。