[发明专利]一种用于合成香豆素类化合物的固体碱催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种用于合成香豆素类化合物的固体碱催化剂的制备方法及其应用。将硅胶浸泡于盐酸溶液中预处理后，加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷，经干法制得氯丙基化硅胶，然后不经提纯直接加入有机碱的盐酸盐，通过干法完成固体碱硅胶的制备。本发明公开了一种新的安全绿色环保的催化试剂来代替哌啶等有机碱催化剂催化合成香豆素类化合物。本发明制备的固体碱催化剂在反应后直接过滤与反应体系分开，并可循环使用，操作简单，反应时间短，效率高，代替了原有的无法循环使用的有机碱催化剂，为香豆素类衍生物的合成提供了安全绿色环保的合成方法。

主权项

1.一种用于合成香豆素类化合物的固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：将硅胶浸泡于盐酸溶液中预处理后，加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷，经干法制得氯丙基化硅胶，然后不经提纯直接加入有机碱的盐酸盐，通过干法完成固体碱硅胶的制备；所述固体碱催化剂的结构通式为：；式中R为CH₃；所述用于合成香豆素类化合物的固体碱催化剂的制备方法，操作步骤如下：（1）硅胶的预处理：以0.5‑1.5g为一个重量份，取20重量份柱层析硅胶浸泡于15‑25mL 6mol/L的盐酸溶液中48h，然后进行抽滤，抽滤过程中用蒸馏水反复洗涤6‑7次，然后放入培养皿中于烘箱中160℃干燥8h；（2）氯丙基化硅胶的制备：称取9重量份预处理的硅胶，置于研钵中，加入4.5‑5.5mL 3‑氯丙基三乙氧基硅烷，研磨均匀后，倒入培养皿，把培养皿放在烘箱中40‑80℃干燥0.5‑3h，完成氯丙基化硅胶的制备；（3）固体碱催化剂的制备：称取3重量份的氯丙基化硅胶、0.45‑0.55mmol有机碱盐酸盐和0.9‑1.1mmol的醋酸钠加入研钵，滴加1.5‑2.5mL 乙醇后研磨均匀，倒入培养皿中于烘箱中40‑80℃加热0.5‑3h，取出后加入乙醇多次洗涤，抽滤，干燥，完成固体碱硅胶的制备。