[发明专利]一种具有极高选择性的测定锌电解液中Co2+含量的络合物吸附波极谱法

摘要

本发明公开了一种具有极高选择性的测定锌电解液中Co²⁺含量的络合物吸附波极谱法，包括将待测样品与检测体系反应，测定产生的Co²⁺络合物吸附极谱波，获得二阶导数波峰电流，计算待测样品中的Co²⁺浓度；所述检测体系包括底液氨‑氯化铵缓冲液，掩蔽剂乙二胺四乙酸盐，络合剂丁二酮肟或者络合剂丁二酮肟和亚硝酸钠。本发明方法以乙二胺四乙酸盐为掩蔽剂，对钴具有极高的选择性，不仅可以完全掩蔽高浓度基体成分Zn²⁺，消除Zn²⁺波对Co²⁺测定的影响，而且也可掩蔽锌电解液中其他共存杂质金属离子的干扰，选择性极好，不需要对锌电解液进行任何预处理，没有沉淀生成，分析速度快，易实现自动化，适合在线分析检测使用。

主权项

1.一种具有极高选择性的测定锌电解液中Co2+含量的络合物吸附波极谱法，其特征在于，包括将待测样品锌电解液与检测体系反应，测定反应混合物中产生的Co2+络合物吸附极谱波，获得二阶导数波峰电流，从而计算待测样品锌电解液中的Co2+浓度；所述检测体系包括底液氨‑氯化铵缓冲液，掩蔽剂乙二胺四乙酸盐，络合剂丁二酮肟；所述反应混合物中乙二胺四乙酸盐的摩尔浓度与锌电解液中Zn2+摩尔浓度的比值为1～5；所述乙二胺四乙酸盐为乙二胺四乙酸二钠；所述反应混合物中EDTA的浓度为0.005～0.007mol/L；所述反应混合物中氨‑氯化铵的摩尔浓度为0.3～0.6mol/L；所述氨‑氯化铵缓冲液的浓度为2.0‑4.0mol/L，其中NH3与NH4Cl的摩尔比为1:9；当待测样品锌电解液中Co2+浓度为1.0×10‑10～4.0×10‑4mol/L时，所述络合剂为丁二酮肟；所述反应混合物中丁二酮肟的摩尔浓度为7.6×10‑4～3.8×10‑3mol/L；所述络合物吸附波极谱法，包括以下步骤：1)将一定量的待测样品锌电解液与一定量的所述检测体系反应，测定反应混合物中产生的Co2+络合物吸附极谱波，获得二阶导数波峰电流I1；2)分别取与步骤1)等量的待测样品锌电解液、与步骤1)等量的所述检测体系及一定量的浓度为a mol/L的Co2+标准溶液，将三者反应测定反应混合物中产生的Co2+络合物吸附极谱波，获得二阶导数波峰电流I2；3)按下式计算待测样品锌电解液中的Co2+浓度，单位mol/L：a I1/(I2–I1)；a为5.0×10‑11‑4.0×10‑4。