[发明专利]一种以芳磺酰氯作为氯代试剂的由醇制备氯代烃的方法

摘要

本发明提供了一种以芳磺酰氯作为氯代试剂的由醇转变为氯代烃的方法。该方法包括以下步骤：醇与芳磺酰氯在N,N‑二烷基取代酰胺中加热反应30 min，反应产物冷至室温后，加入二氯甲烷和水，萃取分液，有机层用饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、蒸除溶剂，进一步分离纯化得到氯代烃。本发明具有氯代试剂价廉易得、工艺过程简单、反应时间短、在芳磺酰氯用量接近化学计量的情况下也能获得高的反应收率、反应副产物芳磺酸易从反应混合物中去除等特点。

主权项

一种以芳磺酰氯作为氯代试剂的由醇制备氯代烃的方法，其特征在于：在N,N‑二烷基取代酰胺中，醇与芳磺酰氯经加热反应转变为相应的氯代烃；具体包括如下步骤：步骤1：室温下，将醇与芳磺酰氯加入到N,N‑二烷基取代酰胺中，混合均匀后，在50～100℃下搅拌反应30 min；醇与芳磺酰氯的摩尔比为1.0 : 1.0～1.2；N,N‑二烷基取代酰胺包括N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺和N,N‑二甲基丙酰胺中的一种；芳磺酰氯包括苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯、间硝基苯磺酰氯和对溴苯磺酰氯中的一种；所述的醇为一级醇或二级醇；所述的醇与N,N‑二烷基取代酰胺的摩尔比为1.0 : 2.5～3.0；步骤2：步骤1的反应产物冷至室温后，加入二氯甲烷和水，充分搅拌后分液，分出的水层再用二氯甲烷萃取，合并的有机层用饱和食盐水洗涤后经无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂得到的粗产物经柱层析、减压蒸馏或重结晶方法纯化，制得到氯代烃。