[发明专利]一种提高1;1;3-三氯丙酮合成收率的制备方法

摘要

本发明公开一种提高1,1,3‑三氯丙酮合成收率的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法首先是制备负载型胺类催化剂，然后向反应器中加入一定量的超纯丙酮，在搅拌状态下缓慢加入负载型胺类催化剂，待负载型胺类催化剂与超纯丙酮充分混合均匀后，升高温度，控制反应器内的温度在25～30℃，在搅拌条件下开始向反应器中通入氯气，通入氯气结束后，控制反应温度不变，继续搅拌、保温反应2h后制得1,1,3‑三氯丙酮。本发明使用负载型胺类催化剂，不仅增加了与反应物的接触面积，提高1,1,3‑三氯丙酮的选择性，而且进一步提高了1,1,3‑三氯丙酮的收率，本发明负载型胺类催化剂，通过共价键连接方式的负载牢固，催化剂可进行多次循环使用。

主权项

1.一种提高1,1,3‑三氯丙酮合成收率的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：(1)制备负载型胺类催化剂：①向50mL的茄型瓶中加入已经活化的120mg分子筛SBA‑15，所述分子筛SBA‑15为浓盐酸活化改性介孔分子筛，将茄型瓶放入油浴锅加热，控制油浴锅内的温度在120℃，持续搅拌，保温活化6h，得到活化后的分子筛SBA‑15；②在N2保护下，向50mL的圆底烧瓶中加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷12mg和除氧无水乙醇5mL或加入γ‑氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷12mg和除氧无水乙醇5mL，充分搅拌均匀得到γ‑氨丙基三乙氧基硅烷或γ‑氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与除氧无水乙醇的混合溶液；③在N2保护下，在搅拌状态下将步骤②中所述混合溶液慢慢加入到步骤①得到的所述活化后的分子筛SBA‑15中，控制温度在80℃，充分搅拌，保温反应20h；保温结束后，将过滤得到的固体用乙醚充分洗涤后得到负载型胺类催化剂；(2)合成1,1,3‑三氯丙酮：①向反应器中加入一定量的超纯丙酮，在搅拌状态下缓慢加入步骤(1)得到的负载型胺类催化剂，所述负载型胺类催化剂的加入量为超纯丙酮的5～10wt％，待负载型胺类催化剂与超纯丙酮充分混合均匀后，升高温度，控制反应器内的温度在25～30℃；②待所述反应器内的温度稳定在25～30℃时，在搅拌条件下开始向反应器中通入氯气，所述超纯丙酮与所述氯气的摩尔比为1:3，通入氯气结束后，控制反应温度不变，继续搅拌、保温反应2h后制得1,1,3‑三氯丙酮。