[发明专利]一种低温下利用油酸制备空心氧化铈气敏材料的方法在审

专利信息
申请号: 201610568569.7 申请日: 2016-07-19
公开(公告)号: CN106186038A 公开(公告)日: 2016-12-07
发明(设计)人: 仇颖超;林茂平;陆娜 申请(专利权)人: 仇颖超
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 江苏省常州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种低温下利用油酸制备空心氧化铈气敏材料的方法,属于功能材料技术领域。本发明在低温下制备气敏材料,在溶剂热条件下,乙醇和水形成均一液相体系,利用油酸根作为两亲分子容易在表面形成多羟基胶束的特性,以羟基作为胶黏剂,使沉积的氧化铈纳米晶趋向性吸附、聚合,制得空心气敏材料,解决了传统方法制备气敏材料一般在高温下进行,因此会导致颗粒较大,表面活性低,选择性、敏感性和稳定性较差的问题,具有极佳的应用前景。
搜索关键词: 一种 低温 利用 油酸 制备 空心 氧化 铈气敏 材料 方法
【主权项】:
一种低温下利用油酸制备空心氧化铈气敏材料的方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)取400~500g蓖麻油装入陶瓷水解罐中,再加入400~500g蒸馏水和10~12g十二烷基苯磺酸,用浓度为1mol/L硫酸调节pH至2~4,将水解罐移入90~100℃油浴锅中保温水解12~14h并静置分层2~3h,分离得到下层粗脂肪酸;(2)将上述得到的粗脂肪酸先放入蒸锅在95~100℃下保温蒸煮15~20min后趁热将粗脂肪酸移入减压蒸馏釜中,降低釜内压力至1300~1400Pa,在250~270℃下保温蒸馏2~3h,收集馏出物得到混合脂肪酸;(3)将上述得到混合脂肪酸装入烧杯,置于4~6℃的冰水浴中静置过夜,待其中固体酸冷冻结晶后将其装入布袋中,封住袋口后放在液压机下,以8~10MPa的压力保压压榨直至布袋中再无液体流出,收集压榨出的蓖麻油酸,备用;(4)称取2~3g硝酸亚铈粉末和15~20mL去离子水加入装有200~300mL无水乙醇并且带有搅拌器的锥形瓶中,启动搅拌器以300~400r/min转速搅拌15~20min;(5)待搅拌结束后,再向锥形瓶中加入15~20g上述备用的蓖麻油酸和1~3g氢氧化钠,放入超声振荡仪中以200~300W功率超声振荡反应1~2h,将得到的混合液转入500mL反应釜中,再加入4~6g卵凝脂加热升温至190~200℃保温搅拌反应20~26h;(6)待反应结束后,将反应物静置冷却至室温,得到淡黄色固体沉淀并将其放入卧式离心机,以4000~5000r/min转速离心处理10~15min,分离得到下层沉淀,将沉淀物转入布氏漏斗,分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤3~5次,放入烘箱,在50~70℃下干燥5~7h后即得空心氧化铈气敏材料。
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