[发明专利]一种2-氨基-4;6-二氯-5-甲酰氨基嘧啶的合成方法有效
申请号: | 201610555849.4 | 申请日: | 2016-07-14 |
公开(公告)号: | CN105949133B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 王宏禹;李士龙;王春艳;丁彦龙;王保力;张亮;王卫 | 申请(专利权)人: | 吉林普瑞特生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/48 | 分类号: | C07D239/48 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 132101 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明提供了一种2‑氨基‑4,6‑二氯‑5‑甲酰氨基嘧啶的合成方法,通过将2,5‑二氨基‑4,6‑二羟基嘧啶和N,N‑二甲基甲酰胺在氯化试剂存在下反应,然后向得到反应液中加入缓冲盐溶液,并选择特定的pH值水解,反应得到2‑氨基‑4,6‑二氯‑5‑甲酰氨基嘧啶,其中,通过使所述氯化试剂为含磷氯化物与二氯亚砜的混合试剂,并且在两次水解中选择特定的pH值范围,使得本发明提供的制备方法制备得到的产品的产率和纯度都比较高,且反应全程在一个反应体系进行,不需要对各步的反应产物进行分离,大大简化了操作,且反应条件易于控制,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 嘧啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2‑氨基‑4,6‑二氯‑5‑甲酰氨基嘧啶的合成方法,包括:1)将2,5‑二氨基‑4,6‑二羟基嘧啶和N,N‑二甲基甲酰胺在氯化试剂存在下反应,得到含有式(III)结构化合物的反应液,所述氯化试剂为含磷氯化物与二氯亚砜的混合试剂,所述含磷氯化物为三氯氧磷、三氯化磷和五氯化磷中的一种或几种;
2)向步骤1)得到反应液中加入缓冲盐溶液,并用碱调节pH值至0.5~3,反应,得到含有式(IV)结构化合物的反应液,所述缓冲盐溶液为pH值为7的缓冲盐溶液,缓冲盐溶液为醋酸铵、醋酸钠、磷酸钠和磷酸铵中的一种或几种;
3)向步骤2)得到的反应液中加入碱调节pH值至3~5,反应,得到2‑氨基‑4,6‑二氯‑5‑甲酰氨基嘧啶。
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