[发明专利]一种制备（±）‑2‑氮杂双环[2,2,1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法有效
| 申请号： | 201610542563.2 | 申请日： | 2016-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN106117112B | 公开（公告）日： | 2017-07-18 |
| 发明（设计）人： | 杨国民;贺从主;贾有朋;李金玉;刘禹 | 申请（专利权）人： | 营口三征新科技化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/52 | 分类号： | C07D209/52 |
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| 地址： | 115004 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，本发明涉及一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，步骤如下先在乙酸钠的水溶液中用亚硫酸钠和甲基磺酰氯生成甲基亚磺酸钠，然后加入定量的卤代烃溶剂和环戊二烯单体，再向该反应液中滴加由氯化氰单体和卤代烃组成的溶液，同时用乙酸钠水溶液调节反应体系的PH值在特定的范围内，反应结束后，经过萃取、调PH值和浓缩工序得到纯度≥98％，收率≥94％的(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮。本专利具有产品质量好、收率高、原料成本低、工艺简单、易于操作等优点，因此在工业化生产中将具有更好的经济优势和极强的竟争力。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氮杂双环 方法 | ||
【主权项】：
一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，其特征在于包含以下步骤：1)甲基亚磺酸钠水溶液的制备在乙酸钠的水溶液中，加入亚硫酸钠和甲基磺酰氯，在0～30℃反应1～3小时，得到甲基亚磺酸钠水溶液；所述的乙酸钠、亚硫酸钠和甲基磺酰氯的摩尔比为0.1～4∶0.05～2∶0.05～2；所述乙酸钠水溶液的乙酸钠和水的摩尔比为0.18～0.35；2)(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的制备在0～30℃下向1)中得到的甲基亚磺酸钠水溶液中加入卤代烃溶剂和环戊二烯单体组成的溶液，搅拌0.5‑1小时后再滴加由氯化氰单体和卤代烃组成的溶液，同时用乙酸钠水溶液调节反应体系的PH值在2.0～5.0的范围内，反应时间为5‑8小时，反应结束后经过萃取、调PH值和浓缩工序得到(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮；所述的环戊二烯单体、氯化氰单体和甲基亚磺酸钠的摩尔比为0.1～4∶0.1～5.5∶0.01～0.6；所述的卤代烃溶剂和环戊二烯的体积比为1∶1～2∶1；所述的氯化氰单体和卤代烃溶剂的体积比为1∶1～2∶1。
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