[发明专利]一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2,2,1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法有效

专利信息
申请号: 201610542563.2 申请日: 2016-07-02
公开(公告)号: CN106117112B 公开(公告)日: 2017-07-18
发明(设计)人: 杨国民;贺从主;贾有朋;李金玉;刘禹 申请(专利权)人: 营口三征新科技化工有限公司
主分类号: C07D209/52 分类号: C07D209/52
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 115004 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 氮杂双环 方法
【权利要求书】:

1.一种制备(±)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮的方法,其特征在于包含以下步骤:

1)甲基亚磺酸钠水溶液的制备

在乙酸钠的水溶液中,加入亚硫酸钠和甲基磺酰氯,在0~30℃反应1~3小时,得到甲基亚磺酸钠水溶液;

所述的乙酸钠、亚硫酸钠和甲基磺酰氯的摩尔比为0.1~4∶0.05~2∶0.05~2;

所述乙酸钠水溶液的乙酸钠和水的摩尔比为0.18~0.35;

2)(±)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮的制备

在0~30℃下向1)中得到的甲基亚磺酸钠水溶液中加入卤代烃溶剂和环戊二烯单体组成的溶液,搅拌0.5-1小时后再滴加由氯化氰单体和卤代烃组成的溶液,同时用乙酸钠水溶液调节反应体系的PH值在2.0~5.0的范围内,反应时间为5-8小时,反应结束后经过萃取、调PH值和浓缩工序得到(±)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮;

所述的环戊二烯单体、氯化氰单体和甲基亚磺酸钠的摩尔比为0.1~4∶0.1~5.5∶0.01~0.6;

所述的卤代烃溶剂和环戊二烯的体积比为1∶1~2∶1;

所述的氯化氰单体和卤代烃溶剂的体积比为1∶1~2∶1。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1中所述的乙酸钠是无水乙酸钠或三水合乙酸钠。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2中所述的卤代烃溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷。

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