[发明专利]一种ZnO-还原氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种ZnO‑还原氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法，该方法首先采用Hummers法制备氧化石墨，然后以多元醇为溶剂，在碱性条件、超声作用下，锌粉还原氧化石墨，获得ZnO‑还原氧化石墨烯复合光催化剂。该方法操作简单、避免有毒有害还原剂的使用。

主权项

1.一种ZnO‑还原氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：(1)将1.0‑2.5gNaNO3加入250mL四口烧瓶中，加入50‑120mL 98％浓硫酸，冰浴条件下冷却，待反应体系温度低于5℃时，搅拌条件下加入2‑5g干燥的石墨粉，混合均匀后，剧烈搅拌下，缓慢加入0.5‑10g高锰酸钾，加料过程中控制反应混合液的温度不超过20℃；加料结束后，将反应液温度升至35±3℃，反应120‑180min；反应结束后，将90‑230mL蒸馏水缓慢滴加至反应液中，体系温度骤然升至90‑98℃，剧烈搅拌，控制反应液温度不变，加完蒸馏水后，继续搅拌15min，然后加入55‑150mL去离子水将反应终止，同时加入30％双氧水7‑18mL除去未反应的高锰酸钾，这时溶液从棕黑色变为鲜亮的黄色，趁热过滤，并用质量分数3％‑5％盐酸溶液洗去金属离子后，用去离子水洗涤至滤液用BaCl2溶液检测无SO42‑，然后在50‑65℃的烘箱中干燥，获得的氧化石墨(GO)置于干燥器中保存；(2)将0.06‑0.1mol NaOH加入到60‑100mL多元醇中，待NaOH完全溶解后，加入30‑50mg氧化石墨，超声20‑40min，待氧化石墨分散均匀后，加入0.01‑0.05mol锌粉，混合溶液转入超声反应器中，将尖端直径15mm钛合金超声探头浸入反应液中，超声反应，超声过程中，每超声2min，间歇2min，待反应结束后，冷却至室温，收集沉淀，沉淀物用质量分数3％‑5％盐酸溶液洗涤，除去金属锌粉及其盐后，再分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3‑5次后，60‑80℃真空干燥，即得ZnO‑还原氧化石墨烯复合光催化剂。