[发明专利]一种以赤泥为原料制备气相白炭黑的工艺及装置

摘要

本发明提供了一种以赤泥为原料低温制备气相白炭黑并回收金属的工艺，该工艺中以赤泥等废弃物作为原料，将其与含氟酸液、盐酸以及硝酸进行反应，制备成高附加值的产物气相白炭黑并回收AlF3、稀土元素，所制得的产物中SiO2含量大于99.9％，其多点BET法测定比表面积为：350～500m2/g，达到了变废为宝的效果；上述制备工艺中所产生的酸性气体经负压水吸收罐吸收后，能够制得对应的酸液，当酸液浓缩到一定的浓度后可循环使用。同时本发明还提供了用于上述工艺中的生产装置，该生产装置所用到的零部件均为化工厂常用器具，成本低廉，能够实现大规模工业化生产。

主权项

一种以赤泥为原料制备气相白炭黑的工艺，其特征在于包括以下步骤:(1)、将含氟酸液，与硝酸、盐酸中的一种或两种进行混合，制得混合酸液备用；将赤泥与双氧水混合后造粒，干燥后将其研磨至200目以下的细度，磁选除去其中的铁，再用由盐酸溶除磁选后的赤泥中的金属氧化物和稀土元素后过滤，收集滤饼备用；(2)、将混合酸液投入反应釜中，开启反应釜的搅拌装置和反应系统中的废气吸收装置，将滤饼或滤饼经过烘干、磨粉后得到的粉料投入到反应釜中；(3)、控制反应釜中的反应温度为75～90℃，混合酸液中的氢氟酸或氟硅酸与滤饼或粉料中的二氧化硅反应生成四氟化硅气体，将四氟化硅气体与混合酸液中所挥发的酸性气体以及水蒸气一起被负压带入冷却釜中；(4)、控制冷却釜中的冷却温度为0～36℃，混合气体在冷却釜中反应生成HF、Cl₂/NO₂、SiO₂·nH₂O，其中HF和Cl₂/NO₂被负压从冷却釜中带出，并被水吸收生成可供重复使用的氢氟酸、盐酸/硝酸，SiO₂·nH₂O凝结吸附在冷却釜中的冷却装置上，收集冷却釜中的SiO₂·nH₂O；(5)、将所收集的SiO₂·nH₂O在真空加热器内进行负压预热，除去其中残留的酸性气体HF和Cl₂/NO₂，然后再进行干燥，干燥后即可制得气相白炭黑产品，产品中SiO₂含量大于99.9％，其多点BET法测定比表面积不小于380m²/g；(6)、在反应釜中，含氟酸液分解滤饼或粉料中的二氧化硅；盐酸与硝酸则分解物料中的剩余金属，分解后的金属以离子和盐的形式留在混合酸液中；反应釜中的物料反应完成后进行过滤，分离出滤渣中的AlF₃；然后将滤液送入蒸发器中蒸干，得到残渣，用浓硫酸处理残渣，再回收TiO₂。