[发明专利]一种偶氮二异丁酸二甲酯合成方法

摘要

本发明公开了一种偶氮二异丁酸二甲酯合成方法，包括下述步骤：（1）缩合：将偶氮二异丁腈、甲醇、异佛尔酮加入到反应容器内，加入三氯化磷溶液进行反应，离心得到偶氮亚胺甲醚盐酸盐固体料；（2）水解：将纯水加入水解容器中，将偶氮亚胺甲醚盐酸盐固体料加入到水解容器进行水解；（3）分相：将水解后的料液放入分相容器中，用相转移剂十六烷基三甲基氯化铵进行分相；（4）重结晶；（5）干燥。本发明通过对工艺路线及原料优化设计，原料环保无毒，反应平稳易控，大大提高了反应的安全性；产品分离更彻底，大大提高产品收率；减少废水排放，有效缓解环保压力；反应时间短，能耗低，大大降低生产成本。

主权项

1.一种偶氮二异丁酸二甲酯合成方法，其特征在于：其包括下述步骤：（1）缩合：将计量好的偶氮二异丁腈、甲醇、异佛尔酮加入到反应容器内，开始搅拌，滴加三氯化磷溶液，反应温度10‑30℃，滴加完毕后保温反应8‑15小时；将料液进行离心，得到偶氮亚胺甲醚盐酸盐固体料；所述三氯化磷溶液的质量浓度≥95%；上述原料的摩尔比为偶氮二异丁腈：甲醇：异佛尔酮：三氯化磷=1：2‑3.5：3.2‑5.8：2‑2.8；（2）水解：将纯水加入水解容器中，将步骤（1）得到的偶氮亚胺甲醚盐酸盐固体料于搅拌下加入到水解容器进行水解；（3）分相：将相转移剂十六烷基三甲基氯化铵加入分相容器，温度保持在18‑22℃，静置2‑4h进行分相，分相完毕将上层有机相压入结晶容器；相转移剂十六烷基三甲基氯化铵的加入量为水解料体积的0.05‑0.5；（4）重结晶：将甲醇溶液加入结晶容器进行重结晶，得偶氮二异丁酸二甲酯湿品；（5）干燥：将湿品放置于干燥室中自然干燥24h，干燥室温度≤25℃。