[发明专利]一种偶氮二异丁酸二甲酯合成方法

权利要求书

1.一种偶氮二异丁酸二甲酯合成方法，其特征在于：其包括下述步骤：

（1）缩合：将计量好的偶氮二异丁腈、甲醇、异佛尔酮加入到反应容器内，开始搅拌，滴加三氯化磷溶液，反应温度10-30℃，滴加完毕后保温反应8-15小时；将料液进行离心，得到偶氮亚胺甲醚盐酸盐固体料；所述三氯化磷溶液的质量浓度≥95%；上述原料的摩尔比为偶氮二异丁腈：甲醇：异佛尔酮：三氯化磷=1：2-3.5：3.2-5.8：2-2.8；

（2）水解：将纯水加入水解容器中，将步骤（1）得到的偶氮亚胺甲醚盐酸盐固体料于搅拌下加入到水解容器进行水解；

（3）分相：将相转移剂十六烷基三甲基氯化铵加入分相容器，温度保持在18-22℃，静置2-4h进行分相，分相完毕将上层有机相压入结晶容器；相转移剂十六烷基三甲基氯化铵的加入量为水解料体积的0.05-0.5；

（4）重结晶：将甲醇溶液加入结晶容器进行重结晶，得偶氮二异丁酸二甲酯湿品；

（5）干燥：将湿品放置于干燥室中自然干燥24h，干燥室温度≤25℃。

2.根据权利要求1所述的一种偶氮二异丁酸二甲酯合成方法，其特征在于：步骤（2）水解步骤为：将计量好的纯水加入水解容器中，将步骤（1）得到的偶氮亚胺甲醚盐酸盐固体料于搅拌下加入到水解容器，控制温度10-30℃，待偶氮亚胺甲醚盐酸盐添加完毕，调节体系pH值为4-9进行水解；偶氮亚胺甲醚盐酸盐固体料和水的重量比1：2-4.5。

3.根据权利要求1所述的一种偶氮二异丁酸二甲酯合成方法，其特征在于所述步骤（4）重结晶步骤为：将计量好的甲醇溶液加入到结晶容器中，控制温度20-25℃，待有机相完全溶解后开始缓慢降温，温度降至10℃时放缓降温速度，观察到结晶容器里有晶体析出时，放慢搅拌速度，待晶体大量析出后加快降温速度，温度降至0℃后，保温养晶1-3h，然后将料液缓慢放入离心设备，待料液分离后高速离心，出料得偶氮二异丁酸二甲酯湿品。

4.根据权利要求3所述的一种偶氮二异丁酸二甲酯合成方法，其特征在于甲醇溶液的浓度为65%；甲醇溶液的用量为有机相体积的2.5-5.5倍。