[发明专利]一种氯化法制备高纯低价钒氧化物的系统及方法

摘要

本发明属于化工、冶金领域。本发明提供了一种氯化法制备高纯低价钒氧化物的系统及方法，采用流态化氯化将工业级钒氧化物转化为三氯氧钒，通过两级除尘、三级淋洗，得到粗三氯氧钒；经过精馏、催化氧化、精确控制还原得到高纯低价钒氧化物，钒平均价态可为3.0～4.5内任一值。本发明通过向氯化流化床喷洒三氯氧钒泥浆调控炉温；通过在催化氧化流化床设置内构件，提高反应效率；通过还原流化床设置竖直挡板及不同高度的排料口调控还原程度，得到特定价态的高纯低价钒氧化物。本发明具有原料适应性强、无污染、生产能耗和操作成本低、产品质量稳定等优点，适用于4N以上高纯低价氧化钒的大规模工业化生产，具有良好的经济效益和社会效益。

主权项

1.一种氯化法制备高纯低价钒氧化物的系统，其特征在于，所述系统包括加料工段(1)、氯化工段(2)、除尘淋洗工段(3)、精馏提纯工段(4)、催化氧化工段(5)、催化氧化产物加料工段(6)、预热除尘工段(7)、控制还原工段(8)、一级冷却工段(9)、二级冷却工段(10)、高纯低价钒氧化物料仓(11)、尾气淋洗吸收塔(12)、引风机(13)和烟囱(14)；所述加料工段(1)包括工业级钒氧化物料仓(1‑1)、工业级钒氧化物螺旋加料器(1‑2)、碳源料仓(1‑3)和碳源螺旋加料器(1‑4)；所述氯化工段(2)包括氯化床进料器(2‑1)、氯化流化床主体(2‑2)、氯化床旋风分离器(2‑3)和氯化床螺旋排渣器(2‑4)；所述除尘淋洗工段(3)包括一级除尘装置(3‑1)、二级除尘装置(3‑2)、一级淋洗塔(3‑3)、二级淋洗塔(3‑4)、三级淋洗塔(3‑5)、离心过滤器(3‑6)、活性炭吸附塔(3‑7)；所述精馏提纯工段(4)包括蒸馏釜(4‑1)、精馏塔(4‑2)、馏出物冷凝器(4‑3)、回流液收集罐(4‑4)、含硅三氯氧钒储罐(4‑5)、高纯三氯氧钒冷凝器(4‑6)、高纯三氯氧钒储罐(4‑7)；所述催化氧化工段(5)包括催化氧化床空气净化器(5‑1)、催化氧化床汽化器(5‑2)、三氯氧钒喷嘴(5‑3)、催化氧化流化床主体(5‑4)、催化氧化流化床排料器(5‑5)、催化氧化流化床旋风分离器(5‑6)；所述催化氧化产物加料工段(6)包括催化氧化产物料仓(6‑1)、催化氧化产物螺旋加料器(6‑2)；所述预热除尘工段(7)包括文丘里预热器(7‑1)、旋风预热器(7‑2)、预热除尘段旋风分离器(7‑3)、布袋除尘器(7‑4)；所述控制还原工段(8)包括还原床进料器(8‑1)、还原床气体净化器(8‑2)、还原床气体加热器(8‑3)、还原流化床主体(8‑4)、还原床排料器(8‑5)、还原床旋风分离器(8‑6)；所述一级冷却工段(9)包括文丘里冷却器(9‑1)、旋风冷却器(9‑2)、一级冷却段旋风分离器(9‑3)；所述二级冷却工段(10)包括水冷螺旋装置(10‑1)；所述工业级钒氧化物料仓(1‑1)底部的出料口与所述工业级钒氧化物螺旋加料器(1‑2)的进料口相连接；所述碳源料仓(1‑3)底部的出料口与所述碳源螺旋加料器(1‑4)的进料口相连接；所述工业级钒氧化物螺旋加料器(1‑2)的出料口和所述碳源螺旋加料器(1‑4)的出料口均与所述氯化床进料器(2‑1)的进料口通过管道相连接；所述氯化床进料器(2‑1)的排料口与所述氯化流化床主体(2‑2)上部的进料口通过管道相连接；所述氯化床进料器(2‑1)底部的进气口通过管道与氮气气源总管相连接；所述氯化流化床主体(2‑2)下部的进气口通过管道分别与氯气气源总管、氮气气源总管相连；所述氯化流化床主体(2‑2)中部设置的三氯氧钒泥浆入口与三氯氧钒泥浆总管相连；所述氯化床旋风分离器(2‑3)设置于所述氯化流化床主体(2‑2)的扩大段顶部中心；所述氯化床旋风分离器(2‑3)顶部的出气口通过管道与所述一级除尘装置(3‑1)的热烟气入口相连接；所述氯化流化床主体(2‑2)下部的排渣口与所述氯化床螺旋排渣器(2‑4)的进料口通过管道相连接；所述一级除尘装置(3‑1)顶部设置的三氯氧钒泥浆入口通过管道与三氯氧钒泥浆总管相连；所述一级除尘装置(3‑1)下部设有带阀门的排渣口；所述一级除尘装置(3‑1)的出气口与所述二级除尘装置(3‑2)的进气口通过管道相连；所述二级除尘装置(3‑2)顶部设置的三氯氧钒泥浆入口通过管道与三氯氧钒泥浆总管相连；所述二级除尘装置(3‑2)的出气口与所述一级淋洗塔(3‑3)进气口通过管道相连；所述一级淋洗塔(3‑3)的泥浆出口与所述离心过滤器(3‑6)的液体入口通过管道相连；所述一级淋洗塔(3‑3)的烟气出口与所述二级淋洗塔(3‑4)的烟气入口通过管道相连；所述二级淋洗塔(3‑4)的液体出口与所述离心过滤器(3‑6)的液体入口通过管道相连；所述二级淋洗塔(3‑4)的气体出口与所述三级淋洗塔(3‑5)的气体入口通过管道相连；所述三级淋洗塔(3‑5)的液体出口与所述离心过滤器(3‑6)的液体入口通过管道相连；所述三级淋洗塔(3‑5)的气体出口与所述活性炭吸附塔(3‑7)的气体入口通过管道相连；所述离心过滤器(3‑6)的上清液出口与所述蒸馏釜(4‑1)的液体入口通过管道相连；所述离心过滤器(3‑6)的浆料出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；所述活性炭吸附塔(3‑7)的气体出口与所述尾气淋洗吸收塔(12)的气体入口通过管道相连接；所述蒸馏釜(4‑1)的出气口与所述精馏塔(4‑2)的进气口通过管道相连接；所述蒸馏釜(4‑1)的回流口与所述精馏塔(4‑2)的底部的液体回流出口通过管道相连接；所述蒸馏釜(4‑1)底部的液体出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；所述精馏塔(4‑2)顶部的气体出口与所述馏出物冷凝器(4‑3)的气体入口通过管道相连接；所述馏出物冷凝器(4‑3)的液体出口与所述回流液收集罐(4‑4)液体入口通过管道相连；所述回流液收集罐(4‑4)底部的回流口与所述精馏塔(4‑2)上部的回流液入口通过管道相连；所述回流液收集罐(4‑4)中部的出液口与所述含硅三氯氧钒储罐(4‑5)的进液口通过管道相连；所述精馏塔(4‑2)中部的精馏产物出口与所述高纯三氯氧钒冷凝器(4‑6)的气体入口通过管道相连接；所述高纯三氯氧钒冷凝器(4‑6)的出液口与所述高纯三氯氧钒储罐(4‑7)的进液口通过管道相连接；所述高纯三氯氧钒储罐(4‑7)的出液口与所述三氯氧钒喷嘴(5‑3)的进液口通过管道相连接；所述三氯氧钒喷嘴(5‑3)设置于所述催化氧化流化床主体(5‑4)的侧部；所述催化氧化床空气净化器(5‑1)的气体入口与压缩空气总管通过管道相连；所述催化氧化床空气净化器(5‑1)的气体出口分别与所述催化氧化床汽化器(5‑2)的气体入口和所述三氯氧钒喷嘴(5‑3)的气体入口通过管道相连；所述催化氧化床汽化器(5‑2)的进液口与洁净水总管通过管道相连；所述催化氧化床汽化器(5‑2)的出气口与所述催化氧化流化床主体(5‑4)下部的进气口通过管道相连接；所述催化氧化流化床主体(5‑4)中部设有水平多孔内构件；所述催化氧化流化床旋风分离器(5‑6)置于所述催化氧化流化床主体(5‑4)顶部中心；所述催化氧化流化床旋风分离器(5‑6)的出气口通过管道与氯气再生系统进气口相连；所述催化氧化流化床主体(5‑4)的排料口与所述催化氧化流化床排料器(5‑5)的进料口通过管道相连接；所述催化氧化流化床排料器(5‑5)底部的松动风入口与净化氮气总管通过管道相连；所述催化氧化流化床排料器(5‑5)的出料口与所述催化氧化产物料仓(6‑1)的进料口通过管道相连；所述催化氧化产物料仓(6‑1)的出料口与所述催化氧化产物螺旋加料器(6‑2)的进料口连接；所述催化氧化产物螺旋加料器(6‑2)的出料口与所述文丘里预热器(7‑1)的进料口通过管道相连接；所述文丘里预热器(7‑1)的进气口与所述旋风预热器(7‑2)的出气口通过管道相连；所述文丘里预热器(7‑1)的出料口与所述预热除尘段旋风分离器(7‑3)的进料口通过管道相连，所述预热除尘段旋风分离器(7‑3)的出气口与所述布袋除尘器(7‑4)的进气口通过管道相连；所述预热除尘段旋风分离器(7‑3)的出料口与所述旋风预热器(7‑2)的进气口通过管道相连；所述布袋除尘器(7‑4)的出气口与尾气处理系统的进气口通过管道相连；所述布袋除尘器(7‑4)的细粉出口与所述旋风预热器(7‑2)的进气口通过管道连接；所述旋风预热器(7‑2)的进气口与所述还原床旋风分离器(8‑6)的气体出口通过管道相连；所述旋风预热器(7‑2)的出料口与所述还原床进料器(8‑1)的进料口通过管道相连；所述还原床进料器(8‑1)的出料口与所述还原流化床主体(8‑4)的进料口通过管道相连；所述还原床进料器(8‑1)的松动风入口与净化氮气总管相连；所述还原流化床主体(8‑4)的进气口与所述还原床气体加热器(8‑3)的出气口通过管道相连；所述还原流化床主体(8‑4)中设置竖直挡板；所述还原流化床主体(8‑4)设置的带有阀门的不同高度的两个出料口均与所述还原床排料器(8‑5)的进料口通过管道相连；所述还原流化床主体(8‑4)的出气口与所述还原床旋风分离器(8‑6)的进气口通过管道相连；所述还原床旋风分离器(8‑6)的粉尘出口与所述还原床排料器(8‑5)的进料口通过管道相连；所述还原床排料器(8‑5)的出料口与所述文丘里冷却器(9‑1)的进料口通过管道相连；所述还原床排料器(8‑5)的松动风入口与净化氮气总管相连；所述还原床气体加热器(8‑3)的进气口分别与所述还原床气体净化器(8‑2)的出气口及所述一级冷却段旋风分离器(9‑3)的出气口通过管道相连；所述还原床气体加热器(8‑3)的燃料入口与燃料总管通过管道相连；所述还原床气体加热器(8‑3)的助燃风入口与压缩空气总管通过管道相连；所述还原床气体净化器(8‑2)的进气口与还原气体总管通过管道相连；所述文丘里冷却器(9‑1)的进气口与所述旋风冷却器(9‑2)的出气口通过管道相连；所述文丘里冷却器(9‑1)的出气口与所述一级冷却段旋风分离器(9‑3)的进气口通过管道相连；所述一级冷却段旋风分离器(9‑3)的出料口与所述旋风冷却器(9‑2)的进气口相连；所述旋风冷却器(9‑2)的进气口与净化氮气总管相连；所述旋风冷却器(9‑2)的出料口与所述水冷螺旋装置(10‑1)的进料口通过管道相连；所述水冷螺旋装置(10‑1)的出料口与所述高纯低价钒氧化物料仓(11)的进料口通过管道相连；所述水冷螺旋装置(10‑1)的进水口与工艺水总管通过管道相连；所述水冷螺旋装置(10‑1)的出水口与水冷却系统的进水口通过管道相连；所述尾气淋洗吸收塔(12)的气体出口与所述引风机(13)的气体入口通过管道相连接；所述引风机(13)的气体出口与所述烟囱(14)底部的气体入口通过管道相连接。