[发明专利]一种端羧基液体氟弹性体的小试合成及固化方法

摘要

本发明公开了一种端羧基液体氟弹性体的小试合成及固化方法。将氟弹性体溶于有机溶剂，在氧化剂和碱作用下进行氧化降解反应，反应时间为8～24h。反应温度在‑10至40℃范围内变化，通过蠕动泵控制氧化剂和碱的滴加速度，得到端羧基液体氟弹性体。该合成方法具有副产物少、简单可控、产率高等特点。本发明端羧基液体氟弹性体可与含碳化二亚胺类的化合物在常温下反应而固化。固化产物具有优异的机械性能、耐高低温性能和耐化学介质性能特点。端羧基液体氟弹性体不但可用于制备耐化学介质的密封剂、胶粘剂等，还可通过端基转化反应制备羟基、硅烷、环氧、氨基等封端的液体氟弹性体。

主权项

1.一种端羧基液体氟弹性体的小试合成方法,其特征在于,包括以下步骤：(a)先将溶剂加入到反应釜中，在机械搅拌下将固体氟弹性体逐粒加入反应釜中；设定温度25‑50℃，转速200‑400r/min，搅拌4‑12小时，使固体氟弹性体完全溶解；(b)设定温度为‑10‑40℃，待反应釜中体系温度达到设定温度后，加入催化剂，催化剂的用量为每1000g固体氟弹性体中加入50‑100g，搅拌10min；(c)配制碱溶液于大烧杯中，称取氧化剂的溶液于另一个大烧杯中；碱溶液的用量为每1000g固体氟弹性体中加入250‑1000g，氧化剂溶液的用量为每1000g固体氟弹性体中加入150‑1500g；用蠕动泵控制碱溶液和氧化剂溶液的滴加速度，首先以10‑25ml/min的滴加速度往反应釜中加入称好的氧化剂溶液1/3体积的量，然后以5‑10ml/min的滴加速度同时滴加碱溶液和氧化剂溶液，0.5‑3个小时滴加完毕；(d)反应体系在‑10‑40℃下搅拌反应2‑5小时；往反应釜中补加催化剂和氧化剂溶液，补加催化剂的用量为每1000g固体氟弹性体中加入25‑50g，补加氧化剂溶液的用量为每1000g固体氟弹性体中加入75‑750g，用蠕动泵控制氧化剂的滴加速度为5‑10ml/min，滴加完毕后再搅拌反应2‑7小时；停止反应，将反应釜中的溶液倒入聚四氟乙烯桶中，静置数小时，将上层清液转移到另一个聚四氟乙烯桶中，加入盐酸并不断搅拌，直到pH值为2；加入去离子水搅拌，产物析出，再用去离子水洗3次；再将产物溶于丙酮，再加入去离子水析出，水洗3次，重复该步骤3次；最后收集产物，在真空烘箱中除去残余溶剂。