[发明专利]一种用超临界流体色谱制备烟草中具有抗菌活性的苯并异呋喃类化合物方法和应用

摘要

本发明公开了一种苯并异呋喃类化合物，具有下述结构：该化合物的命名为：2‑羟基‑1‑异戊烯基‑异苯并呋喃‑5(3H)‑酮。本发明还公开了所述苯并异呋喃类化合物的制备方法及在卷烟抗菌接装纸中的应用。

主权项

1.一种苯并异呋喃类化合物的制备方法，所述苯并异呋喃类化合物具有下述结构：该化合物的命名为：2-羟基-1-异戊烯基-异苯并呋喃-5(3H)-酮；其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)浸膏提取:以烟草叶片为原料，将其粉碎或切成小段，用第一溶剂浸泡并提取所述烟草3～5次，每次24h～72h，将提取液合并、过滤并浓缩后得到所述烟草提取物浸膏；其中所述第一溶剂是选自重量百分浓度80％～100％的甲醇或乙醇，或重量百分浓度60％～90％的丙酮，且第一溶剂：烟叶的重量比＝2～4:1；(2)硅胶柱层析：将步骤(1)所述烟草提取物浸膏用选自纯甲醇、纯乙醇或纯丙酮的第二溶剂溶解后与为烟草提取物浸膏的0.8～1.2重量倍的80～100目硅胶拌样，将拌样后的混合物再与为烟草提取物浸膏的2～4重量倍的160～300目硅胶混合后干法装柱，然后用体积比依次为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2的一系列氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱，收集其中用体积比为7:3的氯仿-丙酮溶液洗脱时得到的洗脱液，称为第一洗脱液；(3)超临界流体色谱分离纯化：将步骤(2)得到的第一洗脱液通入超临界流体色谱进行分离纯化，该超临界流体色谱采用10mm×150mm，5μm的Silica 2-EP色谱柱，流动相为质量比85/15的二氧化碳/乙醇，流动相流速为20mL/min，紫外检测器检测波长为305nm，第一洗脱液液每次进样200～500μL，收集每次进样后色谱峰保留时间为11.5min时所对应的洗脱液，称为第二洗脱液，将该第二洗脱液脱除溶剂后即得所述苯并异呋喃类化合物。