[发明专利]一种重氮化制备3,5‑二氟‑4‑氯硝基苯的方法有效
| 申请号： | 201610487524.7 | 申请日： | 2016-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN106117067B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 王根林;丁克鸿;王刚;陆林华;殷恒志;徐林;崔竞方 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/12 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司11014 | 代理人： | 揭玉斌,蔡志勇 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化工技术领域，涉及一种3,5‑二氟‑4‑氯硝基苯化工中间体合成的方法，更具体地，涉及以2,4‑二氟‑3‑氯‑6‑硝基苯胺为原料，经重氮化去氨基一锅法合成得到了3,5‑二氟‑4‑氯硝基苯，反应收率达到90％。本发明的特点具有产品选择性高、工艺简单可控、生产成本低和三废量少等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 重氮化 制备 硝基苯 方法 | ||
【主权项】：
一种重氮化去氨基还原制备3,5‑二氟‑4‑氯硝基苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将亚硝酸烷烃酯、催化剂和助剂加至有机溶剂中，并加热到设定温度，然后向其中滴加2,4‑二氟‑3‑氯‑6‑硝基苯胺溶液，滴加毕，保温反应数小时；(2)反应完全后，常压或减压蒸馏反应液，回收有机溶剂，得到3,5‑二氟‑4‑氯硝基苯粗品，再通过减压蒸馏，得到高纯度的3,5‑二氟‑4‑氯硝基苯，所述催化剂为铜粉、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、氧化铜、氧化亚铜的一种或多种的混合物；所述有机溶剂为叔丁醇、三氯甲烷、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇、1,4‑二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种的混合物；所述助剂为硫化钠、亚硫酸钠、尿素、甲酰胺、葡萄糖、丁醛的一种或多种的混合物。
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