[发明专利]一种重氮化制备3,5‑二氟‑4‑氯硝基苯的方法有效
| 申请号： | 201610487524.7 | 申请日： | 2016-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN106117067B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 王根林;丁克鸿;王刚;陆林华;殷恒志;徐林;崔竞方 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/12 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司11014 | 代理人： | 揭玉斌,蔡志勇 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 重氮化 制备 硝基苯 方法 | ||
1.一种重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将亚硝酸烷烃酯、催化剂和助剂加至有机溶剂中，并加热到设定温度，然后向其中滴加2,4-二氟-3-氯-6-硝基苯胺溶液，滴加毕，保温反应数小时；
(2)反应完全后，常压或减压蒸馏反应液，回收有机溶剂，得到3,5-二氟-4-氯硝基苯粗品，再通过减压蒸馏，得到高纯度的3,5-二氟-4-氯硝基苯，所述催化剂为铜粉、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、氧化铜、氧化亚铜的一种或多种的混合物；所述有机溶剂为叔丁醇、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇、1,4-二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种的混合物；所述助剂为硫化钠、亚硫酸钠、尿素、甲酰胺、葡萄糖、丁醛的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述2,4-二氟-3-氯-6-硝基苯胺溶液质量浓度为5～50％，亚硝酸烷烃酯有机溶液的质量浓度为5～50％。
3.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述亚硝酸烷烃酯为亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯、亚硝酸丙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸丁酯、亚硝酸叔丁酯、亚硝酸异丁酯、亚硝酸戊酯、亚硝酸异戊酯的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法，其特征在于，2,4-二氟-3-氯-6-硝基苯胺/亚硝酸烷烃酯摩尔比为1/1～3。
5.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法，其特征在于，2,4-二氟-3-氯-6-硝基苯胺/催化剂的摩尔比为1/0.05～0.25。
6.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法，其特征在于，2,4-二氟-3-氯-6-硝基苯胺/助剂的摩尔比为1/1.5～3。
7.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述反应温度为40～60℃，反应时间为1～10h。
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