[发明专利]一种近临界甲醇介质中介孔分子筛催化糠醛一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法有效
申请号: | 201610485321.4 | 申请日: | 2016-06-23 |
公开(公告)号: | CN106187752B | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 吕秀阳;阮厚航;吕喜蕾;王立新 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C67/00 | 分类号: | C07C67/00;C07C69/716;B01J29/035 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 郑海峰 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种近临界甲醇介质中Zr‑SBA‑15介孔分子筛催化糠醛一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下:1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛和甲醇,然后加入Zr‑SBA‑15介孔分子筛,其中所述的Zr‑SBA‑15介孔分子筛的Si/Zr摩尔比为5‑100;2)开搅拌,加热升温至200~280℃,一锅法反应时间1~16h;3)反应结束后,冷却至室温,过滤,滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品,甲醇回用;滤渣得到Zr‑SBA‑15介孔分子筛,用甲醇清洗、干燥焙烧后回用。本发明具有工艺简单、过程绿色、成本低,具有良好的工业化应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 临界 甲醇 介质 zr sba 15 分子筛 催化 糠醛 一锅 法制 乙酰 丙酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种近临界甲醇介质中Zr‑SBA‑15介孔分子筛催化糠醛一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法,其特征在于,方法的步骤如下:1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛和甲醇,糠醛和甲醇的质量比为1:5‑1:60,然后加入Zr‑SBA‑15介孔分子筛,糠醛和Zr‑SBA‑15介孔分子筛的质量比为10:1‑1:1,其中所述的Zr‑SBA‑15介孔分子筛的Si/Zr摩尔比为5‑100;2)开搅拌,加热升温至200~280℃,一锅法反应时间1~16h;3)反应结束后,冷却至室温,过滤,滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品,甲醇回用;滤渣得到Zr‑SBA‑15介孔分子筛,用甲醇清洗、干燥焙烧后回用。
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