[发明专利]一种石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下制备步骤先配成含葡萄糖的水溶液；再进行水热反应，反应完后于蒸干；然后在混合保护气氛下，高温碳化；然后在超声条件下氧化，再超声分散并与金属盐、抗坏血酸、氢氧化钠、乙二醇和聚乙烯亚胺搅拌均匀，转移至微波反应釜微波反应，并用乙醇和去离子水交替洗涤，最后冷冻干燥即得所述石墨烯复合材料。本发明提供石墨烯复合材料的制备方法，该方法制备可行性强，适合大规模生产，使用范围广，此外所制备的石墨烯复合材料导电性好、性能稳定，适用于光催化、电催化、电极材料等领域应用，具有良好的应用前景。

主权项

一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：步骤（1）：将葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠加入到去离子水中，超声分散均匀，边超声分散边滴加pH调节剂，调节溶液pH为8‑11，制成混合溶液；所述混合溶液中葡萄糖浓度为1‑15g/L，所述葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠的物质的量比为10~20:2~5:0 .5~1；步骤（2）：然后将所述混合溶液转移至100mL聚四氟乙烯内胆中，其填充量控制在60%‑80%，装入水热反应釜中，在95‑150℃温度下反应2‑10小时，快速冷却至室温；步骤（3）：倒出水热反应产物，并在72‑85℃温度下蒸干，得到黑色粉末物料I；步骤（4）：在75%氮气+25%氩气的混合保护气氛下，将所述黑色粉末物料I在以升温速率为15‑50℃/min升温至1500‑2300℃的温度条件下，保温1‑4小时，然后随炉冷却至室温，得到物料II；步骤（5）：将上述物料II置于一定量的质量分数为98%的浓硫酸中，在160W超声功率及0‑5℃水浴温度条件下，超声分散30分钟；然后加入一定量的高锰酸钾和过硫酸铵，继续超声分散15分钟，慢慢加热至反应体系温度至75‑95℃，超声分散40分钟；然后待反应体系温度降为室温，匀速加入一定量的去离子水，超声分散50分钟后再匀速滴加一定量的双氧水，继续超声分散30分钟，再经过滤洗涤至中性，得到物料III；其中所述物料II、浓硫酸、高锰酸钾、过硫酸铵、去离子水和双氧水的质量比为1:（18~25）:（0 .5~5）:（1~1 .8）:（80~100）:（6~15）；步骤（6）：将物料III加入去离子水中，超声分散30min配成浓度为0 .5‑10mg/L水溶液，再加入一定量的金属盐并机械搅拌15分钟，随后加入一定量的抗坏血酸、氢氧化钠、乙二醇和聚乙烯亚胺，机械搅拌均匀后升温至50℃继续机械搅拌15分钟，得到前驱体溶液；其中所述金属盐为硝酸铁、硝酸锌、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铟和硝酸铜中的至少一种；所述物料III、金属盐、抗坏血酸、氢氧化钠、乙二醇和聚乙烯亚胺的物质的量比为1:（0 .3~2）:（1~4）:（0 .1~0 .3）:（25~60）:（3~10）；步骤（7）：将所述前驱体溶液转移至微波反应釜中，在120‑180℃、200~500W微波辐射下反应25‑150分钟，自然冷却至室温，用乙醇和去离子水交替洗涤3‑5次，最后冷冻干燥即得所述石墨烯复合材料。