[发明专利]一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法

摘要

本发明公开了一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法，包括以下步骤：(1)对聚羧酸减水剂样品进行干燥处理，得到其固体样品，将所得的固体样品进行元素分析测试，得到其元素分析数据，定性分析出聚羧酸减水剂样品里的元素种类；(2)对聚羧酸减水剂样品采用涂膜法进行傅里叶变换红外光谱扫描，得到聚羧酸减水剂样品的红外光谱图；(3)采用乙酸乙酯萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用高效液相色谱仪测试；(4)采用乙腈萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用气相色谱质谱联用仪获得其CG‑MS数据。本发明的定性分析检测方法提供一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析方法，为聚羧酸减水剂样品性能优化，工艺改进提供技术支持。

主权项

1.一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)对聚羧酸减水剂样品进行干燥处理，得到其固体样品，将所得的固体样品进行元素分析测试，得到其元素分析数据，定性分析出聚羧酸减水剂样品里的元素种类，上述元素分析的消解温度为1000℃～2000℃；上述聚羧酸减水剂样品的分子量为3～5万，转化率为85％～100％；(2)对聚羧酸减水剂样品采用涂膜法进行傅里叶变换红外光谱扫描，扫描范围为4000～400cm‑1，扫描次数为30～35次，分辨率为3.5～4.5cm‑1，得到聚羧酸减水剂样品的红外光谱图，定性聚羧酸减水剂样品的官能团；(3)采用乙酸乙酯萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用高效液相色谱仪测试，流动相为甲醇与磷酸盐的混合液，其重量百分比比例为甲醇∶磷酸盐溶液＝5～12∶100～80，磷酸盐溶液为pH为2.0～4.0的磷酸二氢钠‑磷酸缓冲溶液，得聚羧酸减水剂样品的残留小分子单体组分高效液相色谱图；残留小分子单体的标准物采用与上述相同的测试条件进行高效液相色谱仪测试，如有与任何残留小分子单体的标准物一致的保留时间组分出现，则可定性聚羧酸减水剂样品中的残留小分子单体；上述乙酸乙酯的体积为聚羧酸减水剂样品的体积的0.1～1.0倍；(4)采用乙腈萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用气相色谱质谱联用仪获得其CG‑MS数据，进行气相色谱质谱纯净谱图的提取，对质谱数据库里的残留小分子单体的标准质谱图进行筛选，定性聚羧酸减水剂样品中的残留小分子单体；上述乙腈的体积为聚羧酸减水剂样品体积的0.1～0.5倍。