[发明专利]一种2;6-二氨基甲苯的制备方法

摘要

本发明涉及精细有机中间体的合成领域，具体涉及一种催化氨化制备2,6‑二氨基甲苯的方法。该方法包括如下步骤：以无水乙醇为溶剂，2，6‑二氯甲苯为起始原料，氨水为氨化剂，在钯配合物催化剂作用下，常压加热搅拌，制得2，6‑二氨基甲苯。该合成方法避免了传统工艺中的高温高压条件；降低了经济成本，原料简单易得，反应工艺简单；同时兼顾环保，避免大量使用对环境有害的原料。

主权项

1.一种2，6‑二氨基甲苯的制备方法，包括如下步骤：以无水乙醇为溶剂，2，6‑二氯甲苯为起始原料，氨水为氨化剂，在钯配合物催化剂作用下，常压加热搅拌，制得2，6‑二氨基甲苯；所述钯配合物催化剂的制备方法，包括如下步骤：A）在反应器中，加入蒸馏水，通入氩气30分钟；B）继续保持通氩气气流下，依次加入1摩尔当量的PdCl2和2～4摩尔当量的KCl，混合物搅拌1小时；C）将过量的3～6摩尔当量的肉桂基氯通过橡皮塞注入反应瓶中，得到的体系继续反应18～24小时；D）将反应后的混合物用氯仿萃取3次，合并有机相，无水MgSO4干燥、过滤、减压去溶剂，得到相应的二聚物；E）在一个配有磁搅拌的单口瓶中投入3～6摩尔当量的配体N‑[2‑二(1‑金刚烷基)磷苯基]吗啉和干燥的四氢呋喃，配体溶解后加入1摩尔当量上述的钯二聚物，盖上盖子，混合物在室温下搅拌1.5～3小时；然后减压去溶剂，得到钯配合物催化剂固体，此固体在戊烷中粉碎、过滤，再用重量比为1:1的二氯甲烷/戊烷混合溶剂重结晶，干燥，粉碎即得。