[发明专利]一种有机中间体六甘醇的制备方法

摘要

本发明提供了一种有机中间体六甘醇的制备方法，包括以下步骤：取四甘醇溶于四氢呋喃中，加氢化钠反应，待氢气不再放出后降温滴加溴乙酸叔丁酯反应过夜，反应完毕后加水淬灭多余的氢化钠，用乙酸乙酯萃取出中间体化合物A，化合物A干燥后与硅胶粉混合装柱进行柱层析纯化，再将纯化的化合物A溶于四氢呋喃中，降温后加氢化铝锂反应过夜，反应完毕后加入水淬灭多余的氢化铝锂，用二氯甲烷萃取小极性杂质，保留水相，加入离子交换树脂至pH为中性，过滤去树脂，水相减压浓缩干即得。本发明的制备方法能够大量生产六甘醇，不仅提取纯化方便，最终六甘醇的产率较高，并且制备方法可以应用到其他合成单一的高聚甘醇类的系列产品上。

主权项

一种有机中间体六甘醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1） 取190‑200g四甘醇溶于1950‑2050mL干燥的四氢呋喃中，降温至‑10℃，分3‑4次共加入118‑124g氢化钠，加完后保温30‑40分钟；（2） 升温至室温，反应2‑3小时；（3） 待氢气不再放出后降温至0℃，滴加570‑600g溴乙酸叔丁酯，滴加结束后升至室温，反应过夜；（4） 反应完毕后将2000mL水倒入反应液中淬灭多余的氢化钠，用乙酸乙酯萃取出中间体化合物A；（5） 化合物A经无水硫酸镁干燥后与295‑310g硅胶粉混合装柱进行柱层析纯化，其中，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，展开剂为乙酸乙酯；（6） 将纯化的化合物A溶于3900‑4100mL的四氢呋喃中，降温至‑10℃，分2‑3次共加入45‑47g氢化铝锂，加完后0℃下反应3‑3.5小时；（7） 升温至室温，反应过夜；（8） 反应完毕后加入2000mL水淬灭多余的氢化铝锂，用二氯甲烷萃取小极性杂质2‑3次，其中，每次二氯甲烷用量约1470‑1550mL；（9） 保留水相，加入295‑310g离子交换树脂至pH为中性;（10） 过滤去树脂，水相减压浓缩干即得。