[发明专利]一种脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法

摘要

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法。以脂环族醇或芳脂族醇与固体三光气为原料，以有机碱为催化剂，在有机溶剂中于一定反应温度和反应时间下得到氯甲酸脂环醇酯或氯甲酸芳脂醇酯，其中脂环族醇或芳脂族醇与三光气、有机碱催化剂的摩尔比为1:0.4～1:1.2～3；试验时间和温度分两个阶段，第一阶段的反应温度为‑10～0℃，反应时间为2～5h，第二阶段的反应温度为0～25℃，反应时间为7～13h；有机溶剂与脂环族醇或芳脂族醇的质量比为10～25:1；反应体系中的残余物进行了有效处理，反应废弃物也经回收利用。本发明具有反应稳定，反应收率和产品纯度高，生产过程环保，生产成本低，三废排放少，且制备工艺简单，易于工业化的特点。

主权项

1.一种脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法，以脂环族醇或芳脂族醇和三光气为原料，在有机碱催化剂作用下，在有机溶剂中于设定的反应温度和反应时间下反应，其特征在于：1)所述脂环族醇或芳脂族醇与三光气、有机碱催化剂的摩尔比为1:0.4～1:1.2～3；2)所述反应温度和反应时间分为两个阶段，第一阶段的反应温度为‑10～0℃，反应时间为2～5h，第二阶段的反应温度为0～25℃，反应时间为7～13h；3)所述有机溶剂与脂环族醇或芳脂族醇的质量比为10～25:1；所述脂环族醇为下列之一：环己醇、4‑叔丁基环己醇、环戊醇、L‑香芹醇、(R)‑(‑)‑3‑奎宁醇、(S)‑(‑)‑1‑苄基‑3‑吡咯烷醇、N‑苄基‑4‑哌啶醇、2‑金刚烷醇、β‑托品醇、麦角固醇；所述芳脂族醇为下列之一：4‑氯‑3‑硝基苄醇、五氟苄醇、(R)‑(‑)‑1‑茚醇、糠醇、1‑苯氧基‑2‑丙醇、3‑苯基‑2‑丙炔‑1‑醇、肉桂醇、茴香醇、(5‑甲基异噁唑‑3‑基)甲醇、9‑芴醇、3‑吡啶‑1‑丙醇。