[发明专利]一种利用膜分离纯化大兴安岭野生蓝莓中原结构花青素的方法

摘要

本发明公开了一种利用膜分离纯化大兴安岭野生蓝莓中原结构花青素的方法，其包括以下步骤：野生蓝莓原料的预处理；酸化乙醇，并采用酸化后的乙醇水浴提取，过滤、离心，制得花青素提取液；采用滤膜进行过滤；利用预处理过的聚酰胺吸附树脂吸附；洗脱层析；采用精滤膜进行精滤；采用超滤膜进行超滤；减压浓缩；喷雾干燥；冷藏，得到晶状或者膏状蓝莓花青素本发明可以降低蓝莓花青素的提取成本，提高提取率，使用本发明的提取方法，蓝莓花青素的提取率能高于40 m g/g，该方法易于控制，操作简单，并且树脂洗脱后可反复使用，节约成本，同时，通过精滤与超滤又可以克服由于树脂对被吸附物选择性不强，提取物纯度不高的问题。

主权项

1.一种利用膜分离纯化大兴安岭野生蓝莓中原结构花青素的方法，其特征在于，其包括以下步骤：（1）野生蓝莓原料的预处理；（2）酸化乙醇，并采用酸化后的乙醇水浴提取，过滤、离心，制得花青素提取液；（3）采用滤膜进行过滤；（4）利用预处理过的聚酰胺吸附树脂吸附；洗脱层析；（5）采用精滤膜进行精滤；（6）采用超滤膜进行超滤；（7）减压浓缩；喷雾干燥；（8）冷藏，得到晶状或者膏状蓝莓花青素；所述步骤（1）中，称取一定质量的蓝莓鲜果，用清水将其洗净，之后在0.1‑0.15个大气压、62‑65℃的条件下真空干燥18‑20h，然后，采用中草药粉碎机将其粉碎，制得蓝莓粉末，利用70目筛对蓝莓粉末过筛；所述步骤（2）中，酸化乙醇的方法是，在40‑45℃的条件下将一定体积的柠檬酸加入乙醇水溶液中，搅拌均匀，并使得酸化后的乙醇水溶液的PH为3.5‑6，其中，乙醇水溶液的质量百分比浓度为60‑70%，之后，将乙醇水溶液与所述步骤（1）中制备的蓝莓粉末采用1:15‑25的料液比进行混合，并利用超声波辅助提取，超声波的功率为500W，提取时间为60min，水浴提取温度为68℃，提取2‑4次，之后将提取液采用离心机离心，离心机转速为4000r/min，离心40min， 取上层清液；所述步骤（3）中，采用滤膜进行过滤时，采用孔径为3‑10微米的滤膜在35‑45℃下进行过滤，收集滤液；所述步骤（4）中，对聚酰胺吸附树脂进行预处理时，具体操作步骤为：取一定量的聚酰胺树脂，置于具塞三角瓶中，分别加入5倍体积 90% 乙醇浸泡24h， 弃去浸泡液，以 90% 乙醇洗至洗涤液中加入 2倍体积水无白色混浊出现， 再用水洗至无醇味， 抽滤至干；在吸附与洗脱层析时，利用处理后的大孔树脂吸附，吸附温度为45℃，吸附时间80min ，吸附流速 1.8BV/h，先水洗分离，再用体积百分比浓度为86‑90% 的乙醇溶液作为洗脱溶剂，进行洗脱得到含花青素的洗脱液，且要求在 50 min 内洗脱完毕；所述步骤（5）中采用精滤膜进行精滤时，所述精滤膜为3‑8微米的精滤膜，精滤的操作压力为0.8Mpa，膜面积为0.35平方米，精滤时料液的温度为25‑28℃，至少精滤四次；所述步骤（6）中采用超滤膜进行超滤时，所述超滤膜为截留相对分子质量为3万道尔的超滤膜，超滤的操作压力为1.2Mpa，膜面积为0.35平方米，超滤时料液的温度为30‑32℃，至少超滤四次；所述步骤（5）和步骤（6）中，在精滤和超滤过程中，利用振动的方式来使得滤膜振动，实现辅助过滤；所述步骤（7）中，喷雾干燥时要求莫诺泵压力正常，不能漏料，调整好进出口温度、负压及喷头雾化状况，其中，进口温度控制在 165 ～170℃，出口温度控制在 80℃，保证喷雾的料不结块、不炭化；所述步骤（4）与所述步骤（5）之间还包括旋蒸步骤；所述步骤（7）中，减压浓缩的具体参数为：在0.08‑0.12个大气压、40‑45℃的条件下减压浓缩至不含乙醇，得到浓缩物；所述步骤（8）中，冷藏时的温度为3‑5℃，冷藏时间为15‑20h。