[发明专利]对羟基苯甘氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201610425491.3 | 申请日： | 2016-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN106083629A | 公开（公告）日： | 2016-11-09 |
| 发明（设计）人： | 燕立兵;燕立波;张明鹤;杨生晋 | 申请（专利权）人： | 安徽赛诺制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/24 | 分类号： | C07C227/24;C07C229/36 |
| 代理公司： | 北京君华知识产权代理事务所(普通合伙) 11515 | 代理人： | 李海峰 |
| 地址： | 243000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种对羟基苯甘氨酸的制备方法，其包括如下步骤：A合成对羟基苯海因，B. 羟基苯海因进行水解，本发明提供的制备方法，效率高，产量高，适合大规模批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 甘氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
对羟基苯甘氨酸的制备方法，其包括如下步骤：A.合成对羟基苯海因，(1)将苯酚、尿素按比例混合溶于盐酸水溶液中,在较低温度下滴加乙醛酸溶液8‑10小时,先缩合形成2‑脲基苯乙酸中间体,然后在较高温度下进行成环反应生成对羟基苯海因；(2)将反应液冷却至35℃,真空过滤析出的白色对羟基苯海因结晶,用40‑50℃热水洗涤结晶,甲醇浸洗,烘干,得到对羟基苯海因产品；(3)将母液用浓氨水中和至PH4‑6,冷却到10‑15℃,真空过滤析出的沉淀,水洗,得到含对羟基苯甘氨酸、对羟基苯海因和副产物的滤饼；(4)将滤饼溶于15％氢氧化钠溶液中,置于反应瓶中加热水解,水解液冷却后用20％盐酸中和到PH4‑6,溶液进一步冷却到10‑15℃,真空过滤析出的结晶,水洗,甲醇浸洗,烘干,得到对羟基苯甘氨酸副产品。B.羟基苯海因进行水解。
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