[发明专利]一种2-(2’-羟基苯乙烯基)萘啶探针试剂及其制备和应用

摘要

本发明公开了一种2‑(2’‑羟基苯乙烯基)萘啶探针试剂及其制备和应用，所述探针试剂主要由浓硫酸、间硝基苯磺酸钠、硼酸、FeSO4·7H2O、2‑氨基‑6‑甲基吡啶、水杨醛、丙三醇和乙酸酐制备而成。本发明探针试剂能选择性检测多种目标离子，实现单探针多目标、多模式识别检测，可用于检测Hg2+、Ag+、F‑离子。探针结构简单，制备成本低廉，检测识别方式多样，检测灵敏度高，选择性好，性能优越，操作条件易于控制，应用前景好。 1

主权项

1.一种2‑(2’‑羟基苯乙烯基)萘啶探针试剂的应用，其特征在于：包括(1)作为荧光光谱法或紫外‑可见吸收光谱法中用于检测溶液中微量Hg2+、Ag+以及F‑的荧光探针试剂或比色探针试剂；(2)用于目视法中定性检测Hg2+、Ag+以及F‑；作为荧光光谱法或紫外‑可见吸收光谱法中用于检测溶液中微量Hg2+、Ag+以及F‑的荧光探针试剂或比色探针试剂时，检测Hg2+、Ag+及F‑的方法为：(1)荧光光谱法检测Hg2+：在体积比为19/1的N,N‑二甲基甲酰胺/水的溶液中，以375nm为荧光激发波长，探针在475nm处的荧光强度降低与Hg2+浓度呈线性关系，用校正曲线法检测Hg2+，Hg2+浓度的线性范围为0.9‑12.0μM，检测限为34.6nM；(2)紫外‑可见吸收光谱法检测Hg2+：在体积比为2/3的N,N‑二甲基甲酰胺/水的溶液中，探针在400nm与360nm的比率吸光度值与Hg2+浓度呈线性关系，用校正曲线法检测Hg2+，Hg2+浓度的线性范围为1.0‑10.0μM，检测限为0.82μM；(3)荧光光谱法检测Ag+：在体积比为19/1的1,4‑二氧六环/水的溶液中，以368nm为荧光激发波长，探针在480nm与430nm的比率荧光强度值与Ag+浓度呈线性关系，用校正曲线法检测Ag+，Ag+浓度的线性范围为0.8‑10.0μM，检测限为49.7nM；(4)荧光光谱法检测Hg2+：在体积比为19/1的1,4‑二氧六环/水溶液中，以368nm为荧光激发波长，探针在530nm与430nm的比率荧光强度值与Hg2+浓度呈线性关，用校正曲线法检测Hg2+，Hg2+浓度的线性范围为0.7‑10.0μM，检测限为30.5nM；(5)荧光光谱法检测F‑：在乙腈溶液中，以355nm为荧光激发波长，探针在460nm与650nm的比率荧光强度值与F‑浓度呈线性关系，用校正曲线法检测F‑，F‑浓度的线性范围为1.6‑22.0μM，检测限为0.41μM；(6)紫外‑可见吸收光谱法检测F‑：在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，探针在360nm与500nm的比率吸光度值与F‑浓度呈正比关系，用校正曲线法检测F‑，F‑浓度的线性范围为1.8‑19.0μM，检测限为0.47μM；所述探针试剂的化学结构式为：；所述探针试剂主要由按重量份计算的浓硫酸41份、间硝基苯磺酸钠17.5份、硼酸2.4份、FeSO4·7H2O 1.4份、2‑氨基‑6‑甲基吡啶4.32份、水杨醛0.51份以及按体积份计算的丙三醇12.5份和乙酸酐10份制备而成；所述的2‑(2’‑羟基苯乙烯基)萘啶探针试剂按照以下路线合成：；所述的2‑(2’‑羟基苯乙烯基)萘啶探针试剂制备方法具体包括以下步骤：a.中间体2‑甲基萘啶的合成：冰浴条件下，在三口瓶中加入浓H2SO4，搅拌下依次加入间硝基苯磺酸钠、硼酸、FeSO4·7H2O、丙三醇和2‑氨基‑6‑甲基吡啶，混匀后再加入48‑52℃的温水，在133‑137℃下回流2‑3h，冷却至室温，用48‑52％的NaOH溶液调至碱性，抽滤，水溶液用氯仿萃取2‑4次，有机层干燥，旋蒸除去溶剂，得粗品，用环己烷重结晶粗品，即得2‑甲基萘啶；b.2‑(2’‑羟基苯乙烯基)萘啶的合成：将上述2‑甲基萘啶置于微波反应管中，加入2‑甲基萘啶，用乙酸酐溶解，在温度125‑135℃下，控制微波功率40‑60W，微波反应35‑45min，反应结束后，减压浓缩除去溶剂乙酸酐，得油状的粘稠液体，用热乙醇溶解，再加入丙酮重结晶，析出黄色粉末，即得2‑(2’‑羟基苯乙烯基)萘啶。