[发明专利]一种以活性炭为载体连续制备3-氯丙炔的方法有效
| 申请号： | 201610402168.4 | 申请日： | 2016-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN107473930B | 公开（公告）日： | 2020-03-17 |
| 发明（设计）人： | 欧阳冉东;李华轩;王宇;王争;王艳 | 申请（专利权）人： | 湖南比德生化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C21/22 | 分类号： | C07C21/22;C07C17/16;C07C17/38 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人： | 陈介雨 |
| 地址： | 414300 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种以活性炭为载体连续制备3‑氯丙炔的方法，该方法在低温条件下，将三氯化磷和丙炔醇按比例混合后注入装满活性炭的管式反应器中，同时通过循环热水调节反应段和精馏段温度，丙炔氯从反应器精馏段上方经冷凝器冷却后回收，纯度达到99％以上，副产亚磷酸溶液从反应器反应段下方冷却回收。本方法操作简单、一次性获得高纯度的产品，较容易实现工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 活性炭 载体 连续 制备 丙炔 方法 | ||
【主权项】：
一种以活性炭为载体连续制备3‑氯丙炔的方法，其特征在于，包括以下步骤：a)控制在‑20～30℃的温度范围内，将三氯化磷与丙炔醇按1：(0.32～0.60)的摩尔比混合得到反应混合物；b)将a步骤得到的反应混合物以0.2～0.8ml/s速度注入管式反应器中，所述管式反应器上段为精馏段，下段为反应段，所述精馏段内填充陶瓷填料；所述反应段内填充活性炭；所述反应混合物从精馏段下方进料注入管式反应器的反应段内；通过循环热水调节反应段和精馏段温度在40～80℃之间，边反应边精馏，收集精馏段产物为3‑氯丙炔；所述活性炭需满足以下要求：平均粒径为20～80目之间，碘吸附值为＞900mg/g，水分≤0.5％，比表面积>1000m2/g，孔容积>0.4ml/g。
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