[发明专利]一种5-苯基-1-（4-甲氧基苯基）-1H-四氮唑的制备方法有效
| 申请号： | 201610361635.3 | 申请日： | 2016-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN106045931B | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 赵圣印;欧阳余庆 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07D257/06 | 分类号： | C07D257/06 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5‑苯基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑1H‑四氮唑的制备方法，包括：(1)将4‑甲氧基苯胺、水和氟硼酸水溶液混合，然后在0～5℃搅拌下滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕升至室温，继续搅拌反应1～2h，抽滤，得到4‑甲氧基苯基重氮四氟硼酸盐；(2)在‑5℃～5℃将5‑苯基‑1H‑四氮唑、碱、铜盐催化剂和溶剂搅拌混合，然后分批加入4‑甲氧基苯基重氮四氟硼酸盐，在‑5℃～室温搅拌下反应6～8h，反应完成后萃取、干燥、蒸去溶剂、重结晶，即得。本发明以铜盐为催化剂，缩短了反应时间，同时提高了收率；制备方法起始原料易得，成本低，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 甲氧基 四氮唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5‑苯基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑1H‑四氮唑的制备方法，包括：(1)将4‑甲氧基苯胺、水和氟硼酸水溶液混合，然后在0～5℃搅拌下滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕升至室温，继续搅拌反应1～2h，抽滤，得到4‑甲氧基苯基重氮四氟硼酸盐；其中，4‑甲氧基苯胺、氟硼酸和亚硝酸钠的添加量为0.5～1mol:220～300g:1.0～1.5mol；(2)在‑5℃～5℃将5‑苯基‑1H‑四氮唑、碱、铜盐催化剂和溶剂搅拌混合，然后分批加入4‑甲氧基苯基重氮四氟硼酸盐，在‑5℃～室温搅拌下反应6～8h，反应完成后萃取、干燥、蒸去溶剂、重结晶，得到5‑苯基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑1H‑四氮唑；其中，5‑苯基‑1H‑四氮唑、4‑甲氧基苯基重氮四氟硼酸盐、铜盐催化剂的摩尔比为1.0:1.0～2.0:0.2～1.0。
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