[发明专利]一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺

摘要

本发明公开了一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺，包括合成反应过程和精制过程，所述的合成反应过程是将磷酸溶液和氢氧化钾溶液依次加入到反应罐中，待反应罐中反应液的PH值在8.5‑9.0之间且20分钟不变时停止添加氢氧化钾，反应罐温度降至80℃后加入活性炭，保温脱色后压滤至浓缩罐内进行浓缩，结晶，干燥，获得磷酸氢二钾粗品；所述的精制过程是将磷酸氢二钾粗品和纯化水放入到精制罐中，加热升温，进行搅拌使磷酸氢二钾溶解，后加入药用炭，保温脱色后将反应液压滤至浓缩罐内进行结晶，甩干干燥，获得磷酸氢二钾精品，总体上，本发明具有降低生产成本，提高产品质量，满足市场需求的优点。

主权项

一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺，包括合成反应过程和精制过程，其特征在于：所述的合成反应过程是将磷酸溶液和氢氧化钾溶液依次加入到反应罐中，待反应罐中反应液的PH值在8.5‑9.0之间且20分钟不变时停止添加氢氧化钾溶液，反应罐温度降至80℃后加入活性炭，保温脱色后压滤至浓缩罐内进行浓缩，结晶，干燥，获得磷酸氢二钾粗品；所述的精制过程是将磷酸氢二钾粗品和水放入到精制罐中，加热升温到40‑60℃，进行搅拌使磷酸氢二钾溶解，后加入药用炭，保温脱色后将反应液压滤至浓缩罐内进行结晶，甩干干燥，获得磷酸氢二钾精品；所述的合成反应操作方法是：将磷酸溶液加入反应罐中，开启蒸汽加热升温，控制温度在80‑120℃之间，缓慢滴加氢氧化钾溶液，至反应液的PH值在8.5‑9.0之间停止滴加且20分钟不再变化；使反应罐中温度降至80℃，加入药用活性炭，保温脱色20‑40分钟；打开反应罐底阀，浓缩罐进料阀与排空阀，开启反应罐压缩空气保持罐内压≤0.4MPa，通过5μm钛棒过滤器，压滤至浓缩罐中；开启浓缩罐加热蒸汽，于真空浓缩罐内以≤—0.08MPa负压的条件减压浓缩，至浓缩液密度达到1.6—1.8 g/ml时，停止浓缩；将浓缩罐内浓缩液放入不锈钢桶内，置低温试验箱中，维持温度在‑5~0℃结晶24小时，结晶完毕，放料到离心机内进行离心分离，用少量‑5~0℃的水洗涤甩干；将磷酸氢二钾湿粗品均匀装上真空干燥机的烘盘，关闭机门，于30‑50℃，真空度≤—0.08MPa的条件下，烘干12‑16小时；所述的精制过程操作方法是：在精制罐中加入经过干燥后的磷酸氢二钾粗品、水，加热到50℃，搅拌至全部溶解，加入药用炭，保温脱色20分钟，打开精制罐底阀，浓缩罐进料阀与排空阀，开启精制罐压缩空气保持罐内压≤0.4MPa，压滤通过0.22μm孔径钛棒过滤器，将精制液通过钛棒过滤器压滤至浓缩罐，开启浓缩罐蒸汽加热；于真空浓缩罐内以≤—0.08MPa负压的条件进行浓缩，至浓缩液密度达到1.6g/ml‑1.8g/ml时，停止浓缩；将浓缩罐内浓缩液转入结晶釜，维持温度在‑5~0℃结晶24小时，结晶完毕后，放料到离心机内进行分离，用少量2‑5℃的水洗涤甩干；将甩干后的磷酸氢二钾精品均匀装上真空干燥机的烘盘，在30‑40℃，真空度≤‑0.08MPa的条件下，烘干12‑15小时，干燥合格后取出，获得磷酸氢二钾精品。