[发明专利]一种粉煤灰微波氯化制备金属铝的方法有效
申请号: | 201610340715.0 | 申请日: | 2016-05-19 |
公开(公告)号: | CN106048226B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 张廷安;吕国志;王龙;豆志河;刘燕;张子木;王艳秀;赵秋月 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 刘晓岚 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种粉煤灰微波氯化制备金属铝的方法,具体包括以下步骤:将高铝粉煤灰中加入碳,混合均匀,通入氯气,采用微波流化床加热5~60min,达到300~1200℃,恒温10~60min,将高铝粉煤灰充分分解,得到含氯化铝的多种氯化混合气体,然后,经除杂和精制,制得纯度大于99%的无水氯化铝;向其加入氢氧化钠溶液,制得中间产物,经过沉淀,过滤,固液分离,得到氢氧化铝沉淀和氯化钠溶液;将氢氧化铝沉淀,在800~1200℃,煅烧,分解生成氧化铝;将氧化铝,电解,得到金属铝。该方法工艺流程简单、能耗低的清洁工艺,系统所产生的氯气和氢氧化钠全部循环利用,并能实现全元素有效分离利用,整个系统无废水、废酸、废碱液排放,基本达到了“三废”零排放。 | ||
搜索关键词: | 一种 粉煤 微波 氯化 制备 金属 方法 | ||
【主权项】:
1.一种粉煤灰微波氯化制备金属铝的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤1,粉煤灰微波加热氯化分解:将粉煤灰中加入碳,混合均匀,通入氯气,压力为常压,采用微波流化床加热5~60min,达到300~1200℃,恒温10~60min,将粉煤灰充分分解,得到含氯化铝的多种氯化混合气体;其中,按质量比,粉煤灰:碳=(1:1)~(1:5),粉煤灰:氯气=(1:2)~(1:7);所述的微波流化床的微波频率为2.3~2.5GHz,微波流化床加热5~10min,达到800℃,恒温20min;所述的粉煤灰是指含氧化铝质量分数大于25%的高铝粉煤灰,高铝粉煤灰中氧化铝和氧化硅含量之和大于75%;步骤2,分离净化,沉降氯化铝:(1)含氯化铝的多种氯化混合气体,经除杂和精制,制得纯度大于99%的无水氯化铝;其中,除杂和精制是将含氯化铝的多种氯化混合气体,经三级冷凝回收装置去除杂质,得到纯度大于99%的无水氯化铝产品,采用的三级冷凝回收系统是根据氯化后气体的沸点差来进行分离:第一级冷却方式采用隔板干式收尘器或旋风除尘器,控制冷却温度为180~250℃,使FeC13、NaCl、KCl、MgC12、FeC12和CaC12杂质以固体的方式除去;第二级冷凝的冷却温度控制在150~170℃,使AlCl3以固体形式收集;第三级冷凝的冷却温度为80~120℃,使TiCl4以固体形式除去,同时第二级冷凝中得到的固体AlCl3,真空升华精制,得到纯度大于99%的无水氯化铝;通过三级冷凝回收装置,在第二级冷凝后,得到的气态物质中,AlCl3质量百分含量大于等于10%时,进行二次捕集得到AlCl3,然后进行真空升华精制,得到纯度大于99%的无水氯化铝产品;(2)向99%的无水氯化铝中,加入氢氧化钠溶液,在30~100℃,搅拌20~40min,搅拌速率为200~300rpm,制得中间产物;其中,氢氧化钠溶液的浓度为100~150g/L,按质量比,100‑150g/L氢氧化钠溶液:99%的无水氯化铝=(5:1)~(7:1);(3)将中间产物,沉淀,过滤后,固液分离,得到氢氧化铝沉淀和氯化钠溶液;(4)将氯化钠电解生成氢氧化钠、氯气及氢气,将氯气返回步骤1循环使用;将氢氧化钠溶液经调整浓度后返回步骤2循环使用;步骤3,煅烧分解:将氢氧化铝沉淀,在800~1200℃,煅烧20~60min,分解生成氧化铝;步骤4,电解:将冶金级氧化铝,电解,得到金属铝。
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