[发明专利]一种溶剂热制备荧光氮化碳量子点的方法

摘要

本发明公开一种以三聚氰胺为原料，通过溶剂热法制备具有荧光性能的氮化碳量子点的方法，属于纳米材料技术领域。具体包括如下步骤：a）利用马弗炉在高温条件下煅烧三聚氰胺，并将产物研磨成黄色石墨相氮化碳粉末；b）将石墨相氮化碳粉末分散在醇类溶剂中，并加入一定量的碱液，超声溶解后，放入反应釜中密封，在高温条件下反应一段时间；c）待冷却至室温，真空抽滤后收集滤液，将滤液在一定截留分子量的透析袋中透析至中性，得到荧光氮化碳量子点。本发明提供的制备方法工艺简单，易于操作，成本低且环保，得到的氮化碳量子点纯度和产量较高，具有良好的分散性和稳定性且荧光强度高。在生物成像、太阳能电池等领域有着潜在的应用前景。

主权项

1.一种溶剂热制备荧光氮化碳量子点的方法，其特征在于利用溶剂热的方法制备量子点，包括以下步骤：（1）石墨相氮化碳粉末的制备：将装有三聚氰胺的氧化铝瓷舟在温度为500~600℃的马弗炉中保持2~3h，待冷却至室温，将其产物研磨成淡黄色的粉末，得到石墨相氮化碳；（2）氮化碳量子点的制备：A. 将步骤（1）得到的石墨相氮化碳粉末分散在醇类溶剂中，制得分散液，所配置得到的分散液中石墨相氮化碳的浓度为0.3~10 mg/l；再向该分散液中加入饱和碱液，超声混匀制得混合液，所述饱和碱液的体积与分散液的体积比为0.005~0.5；B. 将步骤A得到的混合液通过量筒均匀地转移到反应釜中，密封；放置在温度为100~220 ℃的烘箱内反应6~24 h，待冷却至室温，真空抽滤后收集得到淡黄色的滤液；C. 步骤B得到的滤液在截留分子量为8000~14000 Da的透析袋中透析至中性，除去多余的碱离子，得到氮化碳量子点分散液，干燥后得到固态氮化碳量子点；步骤（1）中升温和降温速率均为3℃/min；研磨所用的工具为玛瑙研钵，目的是不会损坏其结构；步骤（2）的A中所述醇类溶剂可以为无水乙醇或甲醇或乙二醇或丙三醇，能更好地分散石墨相氮化碳粉末；所述的饱和碱液为氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂的饱和水溶液，其离子尺寸小于氮化碳层间间距，能够有效地进行插层和剥离；步骤（2）的B中所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜；所述真空抽滤所用的滤膜为有机滤膜，孔径为0.22 um，能够除去未反应完全的残留物；步骤（2）的C中透析时间为3~4天，直至中性，有效地除去多余的碱离子；步骤（2）的C中所述的干燥方法是在温度为‑40~‑90 ℃，气压为8~20 Pa的条件下冷冻干燥，得到固态的氮化碳量子点粉末。