[发明专利]一种秸秆纤维素-二硫化钼复合物修饰电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳纳米管状秸秆纤维素‑二硫化钼纳米复合物制备及其应用方法。包括如下步骤：秸秆浆分散在四甲基哌啶氮氧化物和溴化钠中，逐滴加入碱性次氯酸钠溶液；剧烈搅拌下反应数小时，以氢氧化钠调节前述溶液的pH；抽滤洗净烘干即得具有碳纳米管状的秸秆纤维素；含有适量秸秆纤维素、二水合硫酸钼和硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀，混合物转移至高压反应釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗；烘干得到秸秆纤维素‑二硫化钼成品；取秸秆纤维素‑二硫化钼复合物分散在水乙醇及全氟磺酸的混合液中，滴涂在清洁的玻碳电极表面；自然风干后作为工作电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系。结果证明该秸秆纤维素‑二硫化钼复合物检测亚硝酸盐方便快速，灵敏度高，检测浓度范围宽。

主权项

1.一种碳纳米管状秸秆纤维素‑二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：(1)称取10～20克秸秆浆，加入至含有0.05～0.2克的TEMPO和0.5～1.5克溴化钠的水溶液中；(2)配置质量分数3～6％的次氯酸钠溶液，用0.05～0.3摩尔/升的盐酸溶液调节其pH在合适的范围；(3)将步骤(2)中的次氯酸钠溶液缓慢加入至步骤(1)所得混合液中，剧烈搅拌；(4)用0.2～1.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节步骤(3)pH在合适的范围并保持反应数小时；(5)步骤(4)的反应产物抽滤去除水分后，用去离子水反复清洗，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在40～60℃下烘干得到具有类似碳纳米管结构的纤维素；(6)分别称取0.05～1.0g二水合硫酸钼、0.2～1.0g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；(7)称取步骤(5)所得的纤维素适量，分散在步骤(6)所得的混合液中；(8)将步骤(7)的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应；(9)对步骤(8)的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在70～80℃下烘干得到秸秆纤维素‑二硫化钼纳米复合物。