[发明专利]一种秸秆纤维素-二硫化钼复合物修饰电极的制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取10～20克秸秆浆，加入至含有0.05～0.2克的TEMPO和0.5～1.5克溴化钠的水溶液中；

(2)配置质量分数3～6％的次氯酸钠溶液，用0.05～0.3摩尔/升的盐酸溶液调节其pH在合适的范围；

(3)将步骤(2)中的次氯酸钠溶液缓慢加入至步骤(1)所得混合液中，剧烈搅拌；

(4)用0.2～1.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节步骤(3)pH在合适的范围并保持反应数小时；

(5)步骤(4)的反应产物抽滤去除水分后，用去离子水反复清洗，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在40～60℃下烘干得到具有类似碳纳米管结构的纤维素；

(6)分别称取0.05～1.0g二水合硫酸钼、0.2～1.0g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；

(7)称取步骤(5)所得的纤维素适量，分散在步骤(6)所得的混合液中；

(8)将步骤(7)的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应；

(9)对步骤(8)的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在70～80℃下烘干得到秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)水溶液的体积为0.8～1.5升。

3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述pH为9～11。

4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述pH为9～11；反应时间为1～4小时。

5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的烘干时间为12～24小时。

6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(7)所称取的秸秆纤维素的质量为0.1～1克。

7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(8)所述反应时间为20～30小时。

8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(9)离心速率为3000～6000转/分，烘干时间为10～20小时。