[发明专利]一种高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜及其制备方法

摘要

本发明涉及一种高固含量纳米球形二氧化硅复合材料树脂抛光薄膜及其制备方法。制备过程包括如下步骤1)正硅酸四乙酯水解，干燥得到纳米二氧化硅粉体，将纳米二氧化硅进行表面改性，得到改性后的无机粉体；2)树脂基体、稀释剂和光引发剂混合得到树脂混合液；3)对PET薄膜基底表面进行表面预处理；4)将树脂混合液涂布在表面预处理的PET薄膜上，干燥，光固化得到底胶；5)将改性后的无机粉体添加到树脂混合液中，得到涂布液；6)将涂布液涂布在步骤4)得到的底胶处理后的PET薄膜上，干燥，光固化，得到所述的纳米二氧化硅抛光薄膜。该方法所制得的二氧化硅抛光薄膜涂覆层中二氧化硅固含量达到40～70wt.％，同时具有抛光质量高，颗粒分布均匀的特点。

主权项

一种高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)首先将无水乙醇，氨水和超纯水，用磁力搅拌器搅拌15min混合均匀，再将正硅酸四乙酯加入上述混合液中，55土10℃搅拌2h，离心后，分别用水和乙醇清洗2～5次，最后100～110℃真空干燥16～24h，研磨后得到二氧化硅纳米颗粒；各组分配比范围为：(2)对二氧化硅进行表面改性，将步骤(1)制备得到的二氧化硅纳米颗粒置于100～110℃真空烘箱干燥24h，称取一定量的二氧化硅纳米颗粒，加入环己烷、y‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、正丙胺，将得到的混合液超声波振荡分散8～12min，于20士10℃搅拌30min，接着放入旋转蒸发仪中于62士5℃真空状态下蒸发8～15min；最后在80℃真空烘箱内干燥18～20h，得到改性无机粉体；各组分配比范围为：(3)将树脂单体和稀释剂按照50：50质量比混合均匀得到树脂基体；然后将上述树脂基体、光引发剂混合得到树脂液，所述的光引发剂为樟脑醌和对二甲氨基苯甲酸乙酯；樟脑醌占树脂液重量的0.05～0.2wt％，对二甲氨基苯甲酸乙酯占树脂液重量的0.2～0.8wt％；将无机粉体添加到树脂液中，通过高速剪切乳化机搅拌预混至粉体完全被润湿，接着放入研磨机中搅拌均匀，得到二氧化硅磨粒涂布液，涂布液中树脂液的质量百分比为30～60wt％，无机粉体的质量百分比40～70wt％；所述的树脂基体为双酚A‑甲基丙烯酸缩水甘油酯和双乙氧基双酚‑A二甲基丙烯酸酯，所述的稀释剂为二甲基丙烯酸三乙二醇酯；(4)选用基材厚度为5～100微米PET薄膜，对PET聚酯薄膜基材表面进行预处理；(5)将步骤(3)所得到的树脂混合液涂布在步骤(4)表面预处理过的PET薄膜上，预涂层厚度为1～5微米，干燥，光固化得到底胶；(6)将步骤(2)制得的改性后的无机粉体添加到步骤(3)所得到的树脂混合液中，混合得到涂布液；各组分配比范围为：树脂混合液         30～60wt％改性后的无机粉体   40～70wt％(7)将涂布液涂布在经过步骤(5)处理后的PET薄膜上干燥，固化，裁剪后得到二氧化硅抛光薄膜成品。