[发明专利]一种高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精密加工研磨抛光领域，涉及一种高固含量纳米级二氧化硅抛光薄膜及其制备方法。

背景技术

光纤连接器作为组成光纤系统最重要的光无源器件之一，在性能上要求其插入损耗更低、回波损耗更高，以提高光纤传输系统可靠性。评价光纤连接器的质量，需要测量连接器插针体端面在研磨抛光后的表面质量。只有使表面质量保证在一定的范围之内，才能保证光纤保持良好的通信质量；另外，还要尽量去除光纤端面的变质层，并测试光纤端面是否有划痕或其它污损。最后要满足插入损耗低、回波损耗高的性能。因此，光纤连接器的研磨与抛光过程对提高其光学性能非常关键。

光纤研磨加工过程主要是四部研磨法：去胶包——粗研磨——半精研磨——精研磨——抛光。即SC30/15-D9-D6-D3-D1-ADS抛光膜+抛光液，其中SC30/15碳化硅研磨片用于去胶包；D9或D6或D3金刚石研磨片用于粗研磨；D1金刚石研磨片用于半精磨磨；D0.5金刚石研磨片用于精磨。抛光膜抛光液用于抛光。研磨垫采用橡胶垫。最后一道工序抛光膜对光纤头端面抛光是保证加工质量的关键。

抛光薄膜主要由PET薄膜基材、磨料涂覆层两部分构成，磨料涂覆层主要由磨料和结合剂组成。磨料主要作用是去除光纤端面的瑕疵，而抛光薄膜中结合剂的作用为控制涂层粘结性质的主粘结剂，控制涂层硬度和磨粒分散性的辅粘结剂，提高磨粒分散性的分散剂、控制涂层带电的防止带电剂等。要求主要有以下几方面：1、基膜粘结性好；2、具有一定的柔软性；3、不划伤被研磨物；4、磨粒分散均匀；5、电阻低，不发生带电阻碍；6、使用温度广泛；7、长期保存不发生劣质；8、有良好的耐腐蚀、耐磨性。结合剂的配置以及抛光薄膜制作工艺是获得高质量抛光薄膜的关键。

传统抛光薄膜的制作采用树脂粘结剂如：公开号为CN 1012252281A的中国专利申请公开了一种抛光膜及其制备方法，在该专利中提到了有机硅树脂，但并未说明改性处理，且其采用微粉混合树脂。公开号为CN 1376726的中国专利申请公开了一种抛光膜及其制备方法，其树脂粘结剂采用聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂中的一种或两种以上混合物。

发明内容

本发明提供了一种以纳米球状二氧化硅抛光薄膜的制备方法，其制备过程如下:

1纳米二氧化硅颗粒的制备

以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、以氨水为催化剂，乙醇作为共溶剂。首先分别称取200～250ml无水乙醇，125～175ml氨水和20～40ml超纯水，在三口烧瓶中用磁力搅拌器温和地搅拌15min混合均匀，再将15～20ml TEOS迅速加入上述反应液中，55土10℃搅拌2h，然后离心，并分别用水和乙醇清洗2～5次，最后100～110℃真空干燥16～24h，研磨后即得二氧化硅纳米颗粒。

2纳米球状二氧化硅的表面改性

将上述制备得到的二氧化硅纳米颗粒置于100～110℃真空烘箱干燥24h，后称取干燥粉体(50～60wt.％)置于单口烧瓶中，在烧瓶中加入环己烷(30～40wt.％)、y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(5～10wt.％)、正丙胺(5～10wt.％)，将得到的混合液超声波振荡分散8～12min，于20士10℃搅拌30min，接着放入旋转蒸发仪中于62士5℃真空状态下蒸发8～15min；最后在80℃真空烘箱内干燥18～20h，得到改性无机粉体。

3涂布液的制备

将树脂单体双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)、双乙氧基双酚-A二甲基丙烯酸酯(EBPADMA)的一种或两者和稀释剂二甲基丙烯酸三乙二醇酯(TEGDMA)混合。首先将树脂单体和稀释剂按照50：50质量比混合均匀Bis-GMA：TEGDMA(50B：50T)；然后将上述树脂基体、光引发剂(0.05～0.2wt.％樟脑醌CQ和0.2～0.8wt.％对二甲氨基苯甲酸乙酯4-EDMAB)混合得到树脂液，将无机粉体添加到树脂液中，通过高速剪切乳化机搅拌预混至粉体完全被润湿，接着放入研磨机中搅拌均匀，得到二氧化硅磨粒涂布液，涂布液中树脂液的质量百分比为30～60wt.％，无机粉体的质量百分比40～70wt.％。

4涂布液涂布