[发明专利]一种电化学选择性脱氯制备氯甲基吡啶衍生物的方法有效
| 申请号： | 201610323096.4 | 申请日： | 2016-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN105887127B | 公开（公告）日： | 2017-12-29 |
| 发明（设计）人： | 徐颖华;王一想;陈泽伟;马淳安;赵焱;李进世 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;山东绿霸化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C25B3/04 | 分类号： | C25B3/04;C25B11/12 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人： | 黄美娟,李世玉 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种电化学选择性脱氯制备氯甲基吡啶衍生物的方法，所述方法以酸性溶液为反应介质，将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液，在以碳素材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为0.5～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，经过分离纯化得到式(II)所示的氯甲基吡啶衍生物；本发明实现了三氯甲基吡啶衍生物较高化学选择性(≥75％)和较高收率(≥70％)地氢化还原成一氯甲基吡啶衍生物，避免了高毒性的汞和锌粉，实现了恒电流电解，电解电位不需要控制，从而有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 电化学 选择性 制备 甲基 吡啶 衍生物 方法 | ||
【主权项】：
一种电化学选择性脱氯制备氯甲基吡啶衍生物的方法，其特征在于所述的电化学选择性脱氯方法为：以酸性溶液为反应介质，将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液，在以碳素材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为0.5～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，经过分离纯化得到式(II)所示的氯甲基吡啶衍生物；所述的酸性溶液是由溶剂和支持电解质混合配制而成的，其中所述的溶剂为水和质子极性溶剂的混合溶剂、水和非质子极性溶剂的混合溶剂或水、质子极性溶剂和非质子极性溶剂组成的混合溶剂；所述的支持电解质为可溶解于溶剂中的一种或两种任意比例混合的盐；式(I)中，X为H、F、CN、NR2或OR，其中R为H、C1～C6的烷基、苯环、氟苯环或氯苯环，n为0或1；m为0、1、2、3或4；式(II)中X、n和m同式(I)。
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