[发明专利]N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201610319259.1 | 申请日： | 2016-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN105906532A | 公开（公告）日： | 2016-08-31 |
| 发明（设计）人： | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/28 | 分类号： | C07C271/28;C07C269/06;C07C239/10 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种N‑甲氧基‑N‑2‑甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成方法，主要步骤如下：(1)向金属锌、二甲基亚砜和甲醇中加入邻硝基甲苯与NH4Cl水溶液，在超声波和水介质作用下反应，再后处理，滤液不需处理；(2)向反应釜中加入步骤(1)中的滤液、NaHCO3及溶剂二氯甲烷后，滴加氯甲酸甲酯，滴加完成后保温，减压蒸馏后，趁热加入石油醚，降温结晶后收得白色固体；(3)在反应釜中加入步骤(2)的产物、K2CO3及二氯甲烷，缓慢滴加硫酸二甲酯，保温，反应结束后减压蒸馏，得到N‑甲氧基‑N‑2‑甲基苯基氨基甲酸甲酯。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原料易得，成本较低，产品收率较高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 甲基 苯基 氨基 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
N‑甲氧基‑N‑2‑甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)向金属锌、二甲基亚砜和甲醇体系中加入邻硝基甲苯与NH4Cl水溶液，其中金属锌：邻硝基甲苯：NH4Cl的摩尔比为3:1:1,二甲基亚砜：金属锌的摩尔比为0.1:1,甲醇的加入量为100‑300mL，在超声波和水介质作用下体系内发生还原反应，反应结束后趁热过滤，用柱层析进行纯化，滤液不经处理直接用于下一步反应；(2)向反应釜中加入步骤(1)中的滤液、NaHCO3及溶剂二氯甲烷，在5‑10℃下滴加氯甲酸甲酯，其中NaHCO3：氯甲酸甲酯的摩尔比为1:1，滴加完成后保温1‑2h，经过滤、水洗、干燥，减压蒸馏后，趁热加入石油醚150ml，降温结晶后收得白色固体为N‑羟基‑N‑2‑甲苯氨基甲酸甲酯；(3)在反应釜中加入N‑羟基‑N‑2‑甲苯氨基甲酸甲酯、K2CO3及二氯甲烷溶剂，在40‑50℃缓慢滴加硫酸二甲酯，保温1‑2h，其中N‑羟基‑N‑2‑甲苯氨基甲酸甲酯：K2CO3：硫酸二甲酯的摩尔比为1:2:1‑1:2:1.2，反应结束后经水洗、干燥、减压蒸馏后，收得褐色油状物即为N‑甲氧基‑N‑2‑甲基苯基氨基甲酸甲酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽广信农化股份有限公司，未经安徽广信农化股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610319259.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
