[发明专利]核壳结构的泡沫陶瓷微球及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种核壳结构的泡沫陶瓷微球制备方法：包括硅溶胶配置，硅溶胶凝胶化，硅酸干凝胶微球的制备，水洗‑表面老化时效处理，再洗涤干燥以及高温发泡工序。该核壳结构的泡沫陶瓷微球为粒径为0.3‑5mm，为内外分层结构，微球外层为45‑55μm的陶瓷密闭壳体，所述陶瓷密闭壳体表面由微米级颗粒组成多边形聚集体，且相邻多边形聚集体间隔为0.8‑1.2μm，间隔处分布有80‑120nm的大小的空洞，空洞内部分布有若干毛细沟道，且以该微米级颗粒为基核，在该微米级颗粒表面沉积有纳米粒子，所述沉积有纳米粒子的颗粒的微球的比表面积比同等球径的光滑微球大3‑4个数量级；微球内部为三维贯通的网状微孔结构，在该微孔内部分布有直径为0.2μm‑0.5μm密闭球。

主权项

1.一种核壳结构的泡沫陶瓷微球的制备方法，其特征在于，包括硅溶胶配置、硅溶胶凝胶化、硅酸干凝胶微球的制备、水洗‑表面老化时效处理、再洗涤干燥以及高温发泡工序，具体步骤如下：（a）硅溶胶配置：将偏硅酸钠溶液与苯乙烯共聚物混合，得混合液，加热，加压；在该反应过程中，分四个阶段进行：第一阶段，将稀盐酸通过空心的石英毛细管淋/滴入混合液中，同时加入有机铂，控制混合液的pH值为11‑10；第二阶段，待第一阶段中的溶胶粒子直径均生长至大于30nm时，继续将稀盐酸通过空心的石英毛细管淋/滴入混合液中，再次添加有机铂，控制混合液的pH值为9‑10；第三阶段，待第二阶段中的溶胶粒子直径均生长至大于30nm时，继续将稀盐酸通过空心的石英毛细管淋/滴入混合液中，再次添加有机铂，控制混合液的pH值为8‑9；第四阶段，待第三阶段中的溶胶粒子直径均生长至大于30nm时，继续将稀盐酸通过空心的石英毛细管淋/滴入混合液中，添加有机铂，控制混合液的pH值为7，维持反应至溶胶粒子直径均生长至为35nm‑100nm，反应完成得硅溶胶；（b）硅溶胶凝胶化：在步骤（a）制得的硅溶胶中，加入电解质和氨水搅拌均匀,加2‑5个大气压，静置让硅溶胶凝胶化，直至硅溶胶的pH 为4时停止反应得硅凝胶；（c）硅酸干凝胶的制备：将步骤（b）制得的硅凝胶先挤压成圆柱形硅凝胶体，然后再剪切成小圆柱形硅凝胶体，且把该小圆柱形硅凝胶体加入含有6%‑10%稀硫酸的导热油中，在300‑360℃温度下，匀速搅拌5‑7个小时，得硅酸干凝胶微球；（d）水洗‑表面老化时效处理：将步骤（c）制得的硅酸干凝胶微球用水洗涤，直至硅胶干凝胶微球表面的油、残存的酸、杂质洗涤干净；然后把洗涤好的硅酸干凝胶微球，在80‑120℃温度下，用稀盐酸浸泡4～6小时，获得表面含有微孔的硅酸干凝胶微球；（e）再洗涤干燥：将步骤（d）获得的硅酸干凝胶微球用稀酸、稀碱洗涤，洗涤后，在30‑50℃烘烤60‑80h干燥，又用水洗涤干净后，再在60‑100℃温度下二次烘干脱水至含水量在3%以下；（f）高温发泡：将步骤（e）获得的硅酸干凝胶微球，在1300‑1400℃的温度条件下进行发泡，即得核壳结构的泡沫陶瓷微球。