[发明专利]一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法

摘要

本发明公开了一种三氯蔗糖结晶和纯化方法，结晶使用甲醇作为溶剂，在甲醇钠和甲醇体系中脱酰化，再使用酸性阳离子交换树脂除去钠离子，使用活性炭进行脱色，最终得到三氯蔗糖产品。纯化方法，使用蒸馏水作为结晶溶剂，在乙酸乙酯，乙酸丁酯中使用蒸馏水进行洗涤，干燥结晶，最终得到更加纯化的产品。本发明操作简单，三氯蔗糖均在水中进行结晶纯化，过程中未涉及其他溶剂，故其无溶剂残留，所使用的溶剂甲醇，乙酸乙酯和乙酸丁酯均可直接回收利用，无需进行特殊处理，即可循环使用，节省工序，有效降低成本，产品中含水量降低，产品中含水量降低至0.5％以下，外观有光泽，且纯度从粗结晶到最终结晶，纯度得到明显有效提高。

主权项

1.一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法，其特征在于，由如下步骤构成：步骤一、三氯蔗糖‑6‑乙酯脱酰胺化结晶过程：称取三氯蔗糖‑6‑乙酯粉末，加入无水甲醇完全溶解；加入0.10moL/L甲醇钠‑甲醇溶液调节pH值至9，进行脱酰化，之后将溶液放置于恒温磁力搅拌器中，5‑45℃条件下反应4‑5h；使用酸性阳离子交换树脂调节pH值为6.5‑7，室温搅拌10min，使用活性炭脱色30min，过滤，树脂使用少量甲醇洗涤；使用真空度为‑0.085MPa的旋转蒸发仪，于45‑55℃旋转蒸发，去除甲醇，得到白色粉末状三氯蔗糖粗结晶；三氯蔗糖‑6‑乙酯选取含量为96.5％和98.5％两种规格；步骤二、将所得粗晶体溶解于适量乙酸乙酯中，使用等量蒸馏水进行多次重复洗涤，萃取，收集重复洗涤的所有水溶液，再加入适量乙酸乙酯至水溶液中，震荡萃取，收集水相，将有机相蒸馏水进行多次重复洗涤后，将所有水溶液旋转蒸发至泡沫状后再加入少量蒸馏水溶解，之后于4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的蒸馏水进行洗涤，得到白色结晶；步骤三、再将晶体溶解于20mL乙酸丁酯中，使用25mL蒸馏水进行多次重复洗涤，收集重复洗涤的所有水溶液，使用真空度为‑0.085MPa的旋转蒸发仪，于45‑55℃旋转蒸发，至溶液成粘稠状，在4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水进行洗涤，得到白色粉末状结晶；步骤四、将白色晶体放入真空干燥箱中45‑50℃烘干4‑5h，即可得到白色粉末状晶体三氯蔗糖纯化产品。