[发明专利]一种羧基化氧化石墨烯及其对有机分离膜的改性方法

摘要

本发明公开了一种羧基化氧化石墨烯的制备方法以及其制备分离膜材料的改性方法。本发明涉及的羟基化氧化石墨烯的制备方法，以氧化石墨烯溶液为原料，氨基酸作为羧基化试剂，调节反应体系pH至碱性，加热反应一定时间，自然冷却后透析去除杂质离子，得羧基化氧化石墨烯产物溶液，采用上述制备羟基化氧化石墨烯溶液改性有机分离膜功能层，以羧基化氧化石墨烯作为改性剂，采用化学共混改性、界面聚合改性、表面接枝改性或自组装改性对有机分离膜表面功能层改性。本发明可以得到更高羧基官能团含量的氧化石墨烯，高含量的羧基可以赋予氧化石墨烯更高的亲水性、溶解性、电荷性和化学反应活性，进而使分离膜具有更好的渗透性、截留性、亲水性。

主权项

1.一种羧基化氧化石墨烯制备的纳滤膜，其特征在于，采用如下方法制备，使用羧基化氧化石墨烯对壳聚糖纳滤膜进行化学共混改性：配制质量分数2%的壳聚糖溶液100ml，在冰水浴中搅拌并加入制备的羧基化氧化石墨烯溶液，搅拌0.5h后低温静置脱泡24h，将脱泡后的铸膜液使用不锈钢刮刀涂覆在无纺布支撑层上，在60℃鼓风干燥箱中静置1h，发生壳聚糖自交联反应的同时壳聚糖的氨基与羧基化氧化石墨烯上的环氧基发生交联反应，成膜后使用乙醇水溶液洗去未反应物质，并将制得的膜置于去离子水中保存；羧基化氧化石墨烯溶液的制备方法，具体为，以氧化石墨烯溶液为原料，氨基酸作为羧基化试剂，调节反应体系pH至碱性，加热反应一定时间，自然冷却后透析去除杂质离子，得羧基化氧化石墨烯溶液，具体步骤包括：（1）使用超纯水配置浓度为0.5mg/L‑2g/L的氧化石墨烯溶液，超声处理2‑4h得上清液，向上清液中滴加强碱溶液，调节溶液pH值至碱性；（2）滴加浓度为10mg/L‑100g/L的氨基酸溶液，在25℃至60℃加热搅拌12‑36h；（3）对步骤（2）所得的溶液进行透析以除去杂质离子，透析终点为羧基化氧化石墨烯溶液pH值不再改变，得到羧基化氧化石墨烯溶液；所述步骤（1）中的氧化石墨烯为平均尺寸在50nm‑10um范围内；所述强碱溶液包括氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液，pH值范围为8‑13；所述步骤（2）中的氨基酸为甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸和谷氨酸中的一种。