[发明专利]一种高纯度甲基丙烯酸羟基乙酯的制备工艺

摘要

本发明提供了一种制备高纯度甲基丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，在纯化过程中增加了精馏过程，并在精馏过程相转变的过程中通过喷淋的方式补加阻聚剂，同时控制塔顶的真空度和操作温度，杜绝了甲基丙烯酸羟基乙酯在精馏塔内的暴聚，从而达到操作稳定、能够有效防止聚合，提高产品质量，进而提高甲基丙烯酸羟基乙酯产品纯度的目的。

主权项

一种高纯度甲基丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺步骤如下：(1)反应原料准备通过真空机组将反应釜抽成真空，真空条件下将甲基丙烯酸、催化剂、阻聚剂抽入反应釜内，完成后保证反应釜内真空度为‑0.99Mpa～0.75Mpa；计量罐经氮气置换后加入环氧乙烷，保证氧气/氮气体积比为0.01％～0.25％；(2)加成反应在反应釜内一次性加入计量的甲基丙烯酸，在催化剂和阻聚剂存在的条件下，采用蒸气加热，然后从计量罐中滴加环氧乙烷，使之在反应釜内发生反应生成甲基丙烯酸羟基乙酯，反应式为：(3)脱重真空条件下，采用薄膜蒸发器脱重得到一次蒸馏产品，催化剂和重组份从薄膜蒸发器底部进入残液罐；(4)精馏制得高纯度甲基丙烯酸羟基乙酯步骤(3)脱重得到的一次蒸馏产品进入精馏塔进行真空精馏提纯操作，精馏时，在相转变的过程中通过喷淋的方式将阻聚剂加入一次蒸馏的甲基丙烯酸羟基乙酯中，并加入阻聚空气，同时控制精馏塔塔顶的真空度、操作温度和回流比，通过精馏塔塔顶出料得到高纯度甲基丙烯酸羟基乙酯，塔釜内含有甲基丙烯酸羟基乙酯及部分重组分的精馏残液，再经过二次精馏提纯分离甲基丙烯酸羟基乙酯及精馏残液，精馏残液送入残液处理装置；(5)残液处理残液处理采用薄膜蒸发器进行处理，回收残液中的甲基丙烯酸羟基乙酯。