[发明专利]一种利用经稀酸和乙酰化预处理生物质制备芳香醛的方法

摘要

本发明涉及一种利用经过稀酸预处理和乙酰化预处理的废弃生物质氧化制备芳香醛的方法。将洗净的废弃生物质干燥粉碎，得到40~180目大小的粉末，经稀酸处理后收集固相并干燥。之后取稀酸预处理后固相进行乙酰化处理，反应物经抽滤，得到的固相作为氧化制备芳香醛的原料。在高压反应釜中加入醋酸纤维素固相和浓度为0.2~2mol/L的氢氧化钠溶液20~200mL，搅拌后加入CuSO₄，密封高压反应釜，通入氧气至表压为0.5~2MPa，于120~200℃下反应30~120min。冷却反应液并用盐酸酸化至pH=3.0~4.0，过滤后将滤液用氯仿萃取，萃取液经旋蒸后即得芳香醛产品。本发明利用经过稀酸预处理和乙酰化预处理的废弃生物质氧化制备芳香醛，工艺简单，大幅提升废弃生物质的应用潜力。

主权项

一种利用经稀酸和乙酰化预处理生物质制备芳香醛的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）对生物质的稀酸预处理：（1.1）将洗净的废弃生物质干燥粉碎，得到40~180目大小的生物质粉末，制备固液比为1:2~1:20的生物质粉末和稀酸水溶液的混合体系，倒入密闭高压反应釜内；（1.2）搅拌升温至50~200℃，并保持0~500min，迅速冷却至室温，收集反应混合物；（1.3）对反应混合物进行抽滤，收集固相，作为下一步乙酰化的原料；（2）对稀酸预处理后得到的固相乙酰化：（2.1）称取步骤（1）得到的预处理后固相1~5g、乙酸‑乙酸酐混合液(体积比1:1)20~60ml、占预处理后得到的固相0.5~6wt%硫酸充分混合后加入三口烧瓶中，升温至40~90℃，反应1~8h，反应完毕后冷却至室温；（2.2）将步骤（2.1）反应后的混合物倒入离心管中，于离心机中离心，将上清液与沉淀分离，弃去上清液，所得的沉淀即为乙酰化处理后固相，干燥后作为制备芳香醛的原料；（3）制备芳香醛：（3.1）在高压反应釜中加入步骤（2.2）得到的固相0.5~6g和浓度为0.2~2mol/L的氢氧化钠溶液20~200mL，充分搅拌后加入0.01~0.1gCuSO₄，密封高压反应釜，通入氧气至表压为0.5~2MPa，于120~200℃下反应30~120min；（3.2）冷却反应液并用盐酸酸化至pH值为3.0~4.0，过滤后将滤液用50~200mL氯仿分3次萃取，萃取液旋蒸，即得芳香醛产品。