[发明专利]一种利用液力剪切规模化制备纳米石墨烯材料的方法

摘要

本发明提出了一种利用液力剪切规模化制备纳米石墨烯材料的方法，将石墨粉加入液体中，加入少量的氧化剂，通过串联的多功能研磨分散机、高剪切乳化器、高压均质机，氧化剂分子快速穿插进入石墨内部，利用连续机械力使物料在液力作用下剪切剥离，使其快速分层。既解决了目前难以大规模、高质量、低成本制备石墨烯，又保证了石墨烯结构不受损伤，得到的石墨烯可广泛应用于锂电池、超级电容器、高分子复合材料、导热散热膜、功能涂料、国防军工等领域。

主权项

一种利用液力剪切规模化制备纳米石墨烯材料的方法，其特征在于，将不同功能的机械剥离设备进行串联，通过液力对石墨逐级进行剥离处理得到纳米石墨烯材料，具体方 法如下：（1）将氧化剂溶解于溶剂中，然后将石墨分散到溶液中形成石墨粉混合液，石墨混合液的浓度为10‑100g/L；所述氧化剂为过硫酸铵、重铬酸钾、三氧化铬、高锰酸钾、高铁酸钾、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、高氯酸、浓磷酸或冰醋酸中的一种或两种以上的混合物，石墨与氧化剂用量质量比为1:0.1‑0.3；所述溶剂选自乙酸丁酯、苄醚、碳酸二乙酯、DBE、乙基卡必醇醋酸酯、碳酸甲乙酯、丁 基卡必醇醋酸酯、丁基溶纤剂醋酸酯、碳酸丙烯酯、乙醇胺、DMSO、丁二酸二甲酯、N‑十二烷 基吡咯烷酮、丙二醇甲醚醋酸酯、NMP、酞酸二乙酯、二甲苯、吡啶、邻苯二甲酸二丁酯、安息 香醛、碳酸二甲酯、N‑辛基吡咯烷酮、碳酸二苯酯及去离子水中的任一种或两种以上的组合；（2）将步骤（1）制得的石墨粉混合液送入到研磨分散机中进行第一次研磨，得到一定尺寸的石墨烯悬浮液；所述机械研磨的转速为100‑1500rpm，剥离时间为1‑5h；（3）将步骤（2）中得到的石墨烯悬浮液继续送入高剪切乳化器中进行第二次机械剪切和混合，得到粒径更小、分散性更好的石墨烯分散液；所述高剪切乳化的剪切力为1000‑5000ips，乳化时间为0.5‑3h；（4）将步骤（3）中得到的石墨烯分散液继续送入高压均质机中，利用高压均质机对石墨烯分散液再次混合，然后物料通过高压均质机喷嘴喷出发生相互碰撞，实现第三次机械剥离，得到尺寸均匀的石墨烯分散液；所述高压均质机的工作压力为10‑80MPa；（5）将步骤（4）中得到的石墨烯分散液进行过滤、离心、干燥，得到纳米石墨烯材料。