[发明专利]一种除草剂麦草畏的制备工艺

摘要

本发明涉及一种除草剂麦草畏的制备工艺，属于除草剂麦草畏制备工艺技术领域。本发明中3,6‑二氯水杨酸钾盐和碳酸钾混合物通过溶解、结晶的方式进行分离，得到合格品质的3,6‑二氯水杨酸钾盐和碳酸钾，3,6‑二氯水杨酸钾盐直接进入醚化工艺，催化剂碳酸钾可直接返回到羧化反应，有效减少碳酸钾的使用量；减少盐酸酸化步骤，减少原料盐酸的使用量，提高碳酸钾的有效利用率。该工艺总收率高，生产周期短，只需要一种碱液，大大降低了生产成本，提高了副产物的附加值。

主权项

一种除草剂麦草畏的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、制备2,5‑二氯苯酚钾在氮气保护下，将2,5‑二氯苯酚溶于二甲苯中，称取氢氧化钾水溶液，搅拌下滴加入2,5‑二氯苯酚的二甲苯溶液中，滴加完毕，加热至沸腾，蒸馏，测定馏出的二甲苯中水分含量达到800ppm以下，停止蒸馏，即得2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液；B、制备3,6‑二氯水杨酸钾将步骤A得到的2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液转入高压釜中，加入催化剂和除水剂，搅拌混匀，通入二氧化碳气体置换釜内的空气，升温至140‑170℃，通二氧化碳体气至压力为5.5‑7.5MPa，搅拌下反应2‑4小时，降温至80‑100℃，泄压，将高压釜内物料过滤，滤液为2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液，滤饼为3,6‑二氯水杨酸钾和碳酸钾的混合物；3,6‑二氯水杨酸钾和碳酸钾的混合物加水溶解，搅拌下升温至50‑100℃，恒温10‑30min，缓慢降温至0‑10℃，结晶，过滤得到碳酸钾溶液和3,6‑二氯水杨酸钾湿品；C、制备麦草畏将步骤B得到的3,6‑二氯水杨酸钾湿品溶解于水中，转入高压釜，加入催化剂四丁基溴化铵和甲醇，升温至60‑80℃，然后充入氯甲烷气体至0.4‑0.6MPa，维持该压力2‑6h，同时滴加氢氧化钾水溶液，继续反应0.5‑2h，降温至30‑50℃，泄压，将所得反应物料转入皂化釜，向皂化釜中加入氢氧化钾水溶液，升温回流2‑3h，然后蒸馏回收甲醇，降温至50‑80℃，滴加盐酸调节pH至1‑2.5，搅拌下冷却至0‑15℃，过滤，得滤液和麦草畏湿品，麦草畏湿品经干燥，得麦草畏干品。