[发明专利]一种阻燃尼龙66及其制备方法

摘要

本发明提出一种阻燃尼龙66及其制备方法，该制备方法包括以下步骤步骤S1阻燃剂预聚体的制备；步骤S2中间体的制备；步骤S3中间体离子化；步骤S4离子交换。本发明阻燃尼龙66及其制备方法，相比于现有技术，具有制备原料易得，不含有价格昂贵的贵金属、容易操作、对设备的要求不高、成本低廉、所制备得到的阻燃尼龙66阻燃性能优良等诸多优点。

主权项

一种阻燃尼龙66的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1：阻燃剂预聚体的制备：将阻燃剂双(4‑羧基苯基)苯基氧化膦、二氨基吡啶溶于去离子水中形成反应体系，在氮气保护、100‑120℃环境下搅拌反应3‑5h，再将反应体系升温至170‑180℃进一步聚合，之后减压抽真空，反应结束后生成阻燃剂预聚体；步骤S2：中间体的制备：将聚合单体己二酸己二胺盐、步骤S1制备得到的阻燃剂预聚体溶于去离子水中，并置于高压反应釜中，氮气吹扫后，将高压反应釜中温度保持在240‑280℃、压强保持在2.0‑3.0MPa，搅拌反应8‑10h，而后于2小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至290‑310℃，得到尼龙预聚物；然后在氮气环境或真空条件下，控制温度在200‑250℃之间，搅拌反应8‑12h，得到中间体；步骤S3：中间体离子化：将步骤S2中制备得到的中间体与正丁基溴混合溶于溶剂中，在25℃常温下搅拌反应4‑8h，反应后将粗产物用去离子水沉降，过滤分离出的固体在真空干燥箱中60‑80℃下干燥24‑36小时，得到离子化中间体；步骤S4：离子交换：将步骤S3中得到的固态离子化中间体浸泡于浓度为0.5‑1mol/L的苯磺酰基苯磺酸钾的去离子水溶液中72‑80小时，过滤分离后，在真空干燥箱中60‑80℃温度下干燥24‑36h，得到阻燃尼龙66。