[发明专利]一种阻燃尼龙66及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃尼龙66的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤S1：阻燃剂预聚体的制备：将阻燃剂双(4-羧基苯基)苯基氧化膦、二氨基吡啶溶于去离子水中形成反应体系，在氮气保护、100-120℃环境下搅拌反应3-5h，再将反应体系升温至170-180℃进一步聚合，之后减压抽真空，反应结束后生成阻燃剂预聚体；

步骤S2：中间体的制备：将聚合单体己二酸己二胺盐、步骤S1制备得到的阻燃剂预聚体溶于去离子水中，并置于高压反应釜中，氮气吹扫后，将高压反应釜中温度保持在240-280℃、压强保持在2.0-3.0MPa，搅拌反应8-10h，而后于2小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至290-310℃，得到尼龙预聚物；然后在氮气环境或真空条件下，控制温度在200-250℃之间，搅拌反应8-12h，得到中间体；

步骤S3：中间体离子化：将步骤S2中制备得到的中间体与正丁基溴混合溶于溶剂中，在25℃常温下搅拌反应4-8h，反应后将粗产物用去离子水沉降，过滤分离出的固体在真空干燥箱中60-80℃下干燥24-36小时，得到离子化中间体；

步骤S4：离子交换：将步骤S3中得到的固态离子化中间体浸泡于浓度为0.5-1mol/L的苯磺酰基苯磺酸钾的去离子水溶液中72-80小时，过滤分离后，在真空干燥箱中60-80℃温度下干燥24-36h，得到阻燃尼龙66。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66的制备方法，其特征在于：步骤S1中的所述阻燃剂双(4-羧基苯基)苯基氧化膦、二氨基吡啶与去离子水的质量比为2.8-3.0∶1∶5-8。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66的制备方法，其特征在于：步骤S2中的所述己二酸己二胺盐、阻燃剂预聚体与去离子水的质量比为7-8∶1∶5-8。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述中间体、正丁基溴和溶剂的质量比为8-10∶1∶5-8。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66的制备方法，其特征在于：步骤S3中的所述溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种或几种。

6.根据权利要求1-5任一所述的一种阻燃尼龙66的制备方法所制备得到的阻燃尼龙66。