[发明专利]一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法在审
申请号: | 201610266946.1 | 申请日: | 2016-04-27 |
公开(公告)号: | CN105753777A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 赵忠勇;郑兆金;曹阳;谢宇健;赵胜;王鹏;冯启华;莫东;成涛 | 申请(专利权)人: | 滨海明鸿精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/70 | 分类号: | C07D213/70 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 付春霞 |
地址: | 224555 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法,第一步:硫酸锌纯化:往3000kg‑10000kg浓度为15%‑32%硫酸锌溶液加入3kg‑5kg锌粉,温度50℃‑80℃;第二步:剥酸反应:向3000kg‑10000kg的吡啶硫酮钠里加入浓度为15%‑32%的盐酸,PH值调至2‑4;第三步:成盐反应:向中间体SPT溶液加入浓度为15%‑50%的氢氧化钠溶液溶解;第四步:将第三步获得的吡啶硫酮钠溶液再次用15%‑32%浓度的盐酸或15%‑50%浓度的液碱调节至PH值为6‑8;第五步:将第四步获得的吡啶硫酮钠溶液升温至50℃‑80℃,滴加第一步获得的硫酸锌溶液至最终PH值达到5‑6,在60℃‑80℃保温3h‑5h。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 吡啶 锌白 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法,其特征在于:其步骤为:第一步:硫酸锌纯化:往3000kg‑10000kg浓度为15%‑32%硫酸锌溶液加入3kg ‑5kg锌粉,温度50℃‑80℃,采用0.45μm的滤膜过滤去除铁、镍、铜、铬、钴重金属离子,使重金属含量小于1PPM;第二步:剥酸反应:向3000kg ‑10000kg的吡啶硫酮钠里加入浓度为15%‑32%的盐酸,PH值调至2‑4,对反应后的中间体SPT溶液进行过滤水洗,去除杂质;第三步:成盐反应:向中间体SPT溶液加入浓度为15%‑50%的氢氧化钠溶液溶解,再次生成吡啶硫酮钠溶液,使吡啶硫酮钠的浓度为15%‑20%,PH值在9‑11;第四步:将第三步获得的吡啶硫酮钠溶液再次用15%‑32%浓度的盐酸或15%‑50%浓度的液碱调节至PH值为6‑8;第五步:将第四步获得的吡啶硫酮钠溶液升温至50℃‑80℃,加入10kg ‑20kg浓度为92%‑95%的乙醇溶液,滴加第一步获得的硫酸锌溶液至最终PH值达到5‑6,在60℃‑80℃保温3h‑5h。
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